火花直讀光譜儀測定錫鉛焊料中磷的方案思路

Spectro Lab S 型（xíng）光電直讀光譜儀分析全過程及數據處理完全（quán）由計算機控製，多元素同時出結（jié）果，分析速度幾塊。儀器穩定性較好，結果（guǒ）準確（què）可（kě）靠。儀器在出廠前就已用收集到的（de）許多標樣將一些基體的很多元素的校準曲線製作好，貯（zhù）存在計算機中，用戶（hù）在使用時隻需作簡單的再校準即可。

本文主要敘述（shù）了用光電直讀光譜儀測定錫（xī）鉛焊料中磷的條件選擇。

實驗部分

儀（yí）器設備

Spectro Lab S 型光電直讀光譜（pǔ）儀

交流參數穩壓器
台式（shì）車床
半自動（dòng）壓樣機
催化再生式（shì）氣體淨化機

樣（yàng）品準備
取樣：從冶煉鍋中取液體（tǐ）錫倒入（rù）專用鋼模內，鑄成∅40mm，H30mm的（de）圓柱狀樣品；冷（lěng）錠樣鑽取或鋸取粉末樣。
加工：圓柱狀樣品在車床上以800轉/分的轉速將端麵車成光潔度較好的平麵，要求無（wú）刀痕，無氣孔夾（jiá）渣，無油汙（wū），無氧化膜。避免用手觸摸端麵。待激發。
粉末狀樣品取約25g置（zhì）於壓樣機樣模，加壓至17.5MPa，保壓15~20秒（miǎo），壓製成∅35mm的圓片，要求厚度大於（yú）2mm。待激（jī）發（fā）。

結果與討論

校準（zhǔn）曲線繪製及分析條件優選
用收集到的一套校準樣品，選用條件實驗程序，激發樣品，選9種分析條件（見表）分別繪製校準曲線（略）；根據每條校準曲線的（de）回（huí）歸（guī）計算（suàn）顯示出的線（xiàn）性好壞，標準的偏差程度等，選出最佳分析條件為火花（huā）激（jī）發方式積分，以Bgl 191.89nm線為參比，分析範圍（wéi）0.0001%~0.010%。

從光譜定量分析原理分析，元素（sù）的譜（pǔ）線強度與該元素在試樣中濃度的相（xiàng）互關係可用以下經驗公（gōng）式即賽伯—羅馬金公式來表示：
如果分別以a、s來表示分析線和內標線，則：

I_a=A_aC_a^ba

I_s=A_sC_s^bs=A₀

（C_s是常（cháng）數）

由此分析線對的的強度比為 R=I_a/I_s=A_a/A₀ . C_a^ba

令K=A_a/A₀,C=C_a,b=b_a，

則 R=KC^b

在一定的濃度（dù）範圍內，K、b與濃度無（wú）關，此式即為內標法定量（liàng）分析的基本公式。

精密度考核
在選定的最佳分析條件下，選用同一塊均勻樣（yàng）品（pǐn）連續激發11次，計（jì）算出平均值，標準偏差及相對標準偏差。見表。

從表中可看出：方（fāng）法精（jīng）密度較好。

準確度考核
用本法及化學分析（xī）法對一（yī）個部級標樣和（hé）三（sān）個生產樣進行測定，結果比較見表。

從表中可以看出本方法測定值與化學法分析結果吻合，誤差（chà）較小。

結論

1.用Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀分析（xī）焊錫（xī）中磷，分析數據可靠（kào），測定誤差小於GB10574.13-87焊錫化（huà）學（xué）分析方法國家標準規定的允許誤（wù）差。

2.Spectro Lab S 型光電直讀光譜儀分析速度極快，一人（rén）操作，從樣品製備到報出結果，時間不超過10min，可（kě）實現對冶煉過程的及時控製，縮（suō）短（duǎn）冶煉（liàn）時間，提高產品的合格（gé）率，效果十分顯著。


參考文（wén）獻
【1】《光電光譜分析》

【2】《斯派克光（guāng）譜儀技術與應用論文集》