ICP-OES光譜儀測定尾礦渣中的鋅鉛錳鎘

尾礦處理是礦山生產的重要環節之一。選（xuǎn）礦過程產生的尾（wěi）礦中殘留的有毒藥（yào）劑、廢水、以及重（chóng）金屬離子會對礦山周邊的環境造成汙染和生態破（pò）壞，因此尾礦治理一直（zhí）深受重視。目前鉛鋅尾礦資源綜合利用需要知道尾礦（kuàng）的成分和含量，因此，本文采用電熱板對（duì）鉛鋅尾（wěi）礦進行消解方法研究，並采用ICP對鉛（qiān）鋅尾（wěi）礦中（zhōng）鉛鋅（xīn）鎘錳（měng）這些元（yuán）素進行分析。

實驗部（bù）分

1.儀器
ICP-OES等離子（zǐ）體發射光（guāng）譜儀 GREEN（德國斯派（pài）克）
實驗電熱板HT-300（廣州格丹納）

2.試劑
鹽酸(優（yōu）質純)
高氯酸(優質純)
硝（xiāo）酸（suān）(優質純)
氫氟酸(優質純)
硼酸(分析純)
鋅、鉛、鎳（niè）、錳、鎘標準溶液1000 PPM 國家（jiā）鋼鐵材料測試中（zhōng）心鋼（gāng）鐵研究總院

3.電熱（rè）板消解
根據GBT 14353-2010銅礦石、鉛礦石和鋅礦石的化學分析方法，稱（chēng）取尼礦渣 0.1 g 放（fàng）入100 mL 聚四氟坩堝內，按照該方法中的酸體係中溫加熱進行消解，根據消解的效果進行更改優化方法，消解用時及效果如表1所示，采用實驗電熱（rè）板HT-300消解對尾礦（kuàng）渣消（xiāo）解進行方法的損索，從消解時間和消解效（xiào）果來看，方法四、五可以消解澄清，方法四在消解的過程中加酸量大，過程的時間相對（duì）長，從處理（lǐ）時效上存在不便:方法四和五從時間和消解樣品的有效（xiào）性來（lái）看，選擇方法五更適合。

4.測試結果
稱取0.1g的尾礦（kuàng）流(方法四稱樣0.1008 g，方法五稱樣量0.1002 g)放入聚四氟坩堝中，采（cǎi）用實驗電（diàn）熱（rè）板HT-300消解，按照方法四、方法五的酸體係進行消解，分別做消解空白空白，不同消解方法的消解液。定（dìng）容體積（jī）為100 mL，采用ICP-OES進行測試分析，樣（yàng）品稀釋倍數為100倍（bèi）測試鉛、鋅（xīn）、錳元素。樣品直（zhí）接測試鍋元素，ICP-OES測試結果如下表2:從ICP-OES 測試的結果（guǒ）來看，兩種種消解（jiě）方法消解的樣品的差異不大(偏差在5%範圍內)，從消解的時效性（xìng）來看，方（fāng）法五更加適合消（xiāo）解方法。

加（jiā）標回收實驗 是化（huà）學分析中常用的實驗方法（fǎ），是方法驗證的主要內容之一，也是重要的質（zhì）控（kòng）手段，加標回收率是檢驗實驗人員的過程操作能力的有效方法，回收率也是判定分析結果準確度（dù）的量化指標。消解前加標具體實驗設計如下：

稱取3 個0.01g樣品(一（yī）個原（yuán）樣，兩個加標一個做（zuò）鉛（qiān）錳，一個做鋅加標)，兩個0.1個樣品(一個原樣，一（yī）個鎘加標)，采用方（fāng）法五王水-硝酸-高氯酸體係進行消解，並做空白，消解樣定容100mL,稀釋10倍測試鉛、鋅、錳元素，輛加標回收消解樣（yàng）直接（jiē）測試，采用ICP-OES分析測試（shì），測試結果如表4:

SPECTRO GREEN在分析高重基體中的痕量元素方（fāng）麵具有優勢，這類樣品（pǐn）包括黑色及有（yǒu）色、石油及化工、汙水及廢水、土壤及淤泥、高鹽和金屬等。同時SPECTROGREEN光譜儀適合環境、農學、醫藥、食品、及日用品安全等常規（guī）分析。

5.結（jié）論
通過（guò）采用實驗電熱板（bǎn）HT-300對尾礦渣的消解方法的摸索及（jí）分（fèn）析測試結果（guǒ）表明，實驗電熱板HT-300消解尾礦渣（zhā）采用王水氫機酸-硝酸-高氯（lǜ）酸的消解體（tǐ）係能（néng）夠完全消解（jiě），通過ICP分析測（cè）試鉛（qiān）、鋅，錳、鍋的含量，井（jǐng）做鉛、鋅、錳、鍋加標回（huí）收率都在90 %-120 %的範圍。

SPECTRO GREEN ICP-OES采用全新（xīn）研發的DSOI技（jì）術，該技術將傳統徑向係統的靈敏度提高了數倍，適合環（huán）境及農業等樣品的檢測，同時適用於消費品安全、藥品、石化產品、高鹽、金屬、化學品和食品等行業。

性能特點：

1.全新的垂直同（tóng）步（bù）雙觀測（DSOI）技術，使傳統的徑向等離子體（tǐ）觀（guān）測儀器的靈敏度提高了數倍。

2.新（xīn）推出的GigE讀出係統，能夠在不到100毫秒的時間內收集、傳輸光譜及數（shù）據，從而加快分析（xī）速度（dù），縮（suō）短了樣品切換（huàn）的時間，使單（dān）位時間內的樣品（pǐn）分析數量大大增加。

3.極（jí）為（wéi）靈敏及響應快速的LDMOS發生器，不需（xū）要外部冷卻：具有分析高重的複雜基體的能力 -- 而無需稀釋樣品 – 儀器開（kāi）機速度（dù）快（約10分鍾）-- 生產率高。

4.新的New SPECTRO ICP Analyzer Pro操作軟件采用了簡單直觀的界麵，易於使用。

HT-300實（shí）驗電熱板一種（zhǒng）專（zhuān）用於對各類分析樣品作加熱預處理的恒溫裝置。

特點：

1.玻璃陶瓷台麵，耐高溫不長鏽。（噴塗特氟龍的台麵不耐（nài）高溫；不鏽鋼台麵雖然耐高溫但（dàn）易長（zhǎng）鏽）

2.耐磨損，壽命長，表麵光滑易清（qīng）潔。

3.大加熱麵積，便於批量樣品處理。

4.控（kòng）製方式采用（yòng）分體設計，人員操作控製器時遠離酸霧，安全且便於操作。

5.鉑金電阻（zǔ）精確控溫，升（shēng）溫快速、加熱（rè）均勻，溫度可達400℃。

6.大屏幕LCD液（yè）晶直觀顯示。

7.具有熱警顯示，加熱台麵（miàn）表（biǎo）麵溫度超過50℃時，大警示燈變成（chéng）紅色警示，更安全。

8.整機機身無按鍵且噴塗多層特氟龍防腐漆雙重保護更耐腐蝕。