“地溝油”至(zhì)今仍無標準定義,研究(jiū)者對“地溝(gōu)油”內涵及定義的認知也有較大(dà)差異(yì)。僅從(cóng)近幾年(nián)發表的相關論文對“地(dì)溝油(yóu)”英譯(yì)名的差異就可見了。目(mù)前“地溝油”定義為從餐廚垃圾、廢棄油脂、各類肉及肉製品加工廢棄物中分離回收的(de)廢棄油脂。
地溝油用途廣泛,可作為燃料直接燃燒,也可作為潤滑劑,經過加工提煉還可作為飼料的配料。地溝油不能直接食用(yòng),否則會引(yǐn)發(fā)各類疾病。地溝油還可(kě)通過食物鏈(liàn)富集威脅人類健康。地溝油中的鎳(niè)、鉛等重金屬經過加工(gōng)提煉成(chéng)為飼料成分,再經過飼料一動物一人類的食物鏈,可大量富(fù)集在人體中。從毒理學角度來說,要搞(gǎo)清地溝油的致病機理就必須確定地溝油的成分,因此地溝油的(de)檢測非常重要。本文使用了
智能石墨消解儀和石墨爐原子吸收光譜法測定了(le)地(dì)溝油中鎳和鉛(qiān)的含量,對食品安全(quán)研究提供重要意義。
36孔石墨消解對地溝(gōu)油重金屬鉛、鎳的消解
實驗部分
1、主要儀器與試(shì)劑
儀器:石墨爐原子(zǐ)吸收光譜儀、智能石(shí)墨消解儀(36孔)。
試劑:鎳、鉛單標準儲備液:500mg/L,使用時稀釋(shì)成適當濃度的標準溶液,國家標準物質研究中心;HNO:優級純;雙氧水、高氯酸、磷(lín)酸二氫銨:分析純;去離子水。
2、樣(yàng)品采集
地溝(gōu)油樣品(pǐn):某飯店廚房廢棄油(yóu)。
3、實驗方法
稱取地溝油(yóu)樣品約0.5g(精確到0.1mg)置於聚(jù)四氟(fú)乙烯消解管中,將消解管放入石墨消解(jiě)儀(yí)石墨孔(kǒng)中(zhōng),按表1設置消解程序進行消解。消解完畢後冷(lěng)卻至室(shì)溫,然後加人1mL硝酸溶液(體積比為l:1)溶解殘渣(zhā),轉移至50mL容量瓶中,用少量去離子水洗滌消解管,洗滌液一並轉移至容量瓶中。同(tóng)時作(zuò)消解全程空白。消解後的樣品(pǐn)待測定。
石墨消解程序
4、樣(yàng)品改進消解處理(lǐ)
樣品前處(chù)理(lǐ)效果將(jiāng)直接影響最終測定結果。為了使樣品消解(jiě)完全且不損(sǔn)失待測元素,選擇HNO3,HNO3—H2O2,HNO3-HCL043種消解體係進(jìn)行比較。對比3種(zhǒng)消解體係的消解情況,發現硝酸(suān)和硝酸(suān)一雙氧水兩種(zhǒng)體係的消解最(zuì)終產物均較渾濁,說明此兩種消解(jiě)試劑均不能完全消解樣品,而硝酸(suān)一高氯酸體係能(néng)將樣品完全消解,其消解終(zhōng)點顯示為淡黃色的清亮液體,原因是高氯酸具有極強的氧化能力,能(néng)破壞樣品中的有機成分。
因為(wéi)地溝油中含有大量的有機物質,若在(zài)高溫時加入高氯酸,很容(róng)易(yì)爆炸(zhà)。因此在消(xiāo)解過程(chéng)中高氯酸必須在室溫時加入(rù),且消解開始階段應(yīng)該低溫消解,避免劇烈反應而(ér)導致樣品碳化。
消解檢(jiǎn)測結果
5、結果討論
以HNO-HC10混合酸體係為消解液,采(cǎi)用(yòng)石墨消解儀消解地溝油樣品,石墨爐原子吸收(shōu)光譜法測定地(dì)溝油中鎳和鉛元(yuán)素。該方法操作便捷快速,消解速度與效果遠比實驗電熱板好,減少了試(shì)劑用量,降低操作人員的勞動強度,36孔設計(jì)可以進行大批量樣品前(qián)處理,無線控製可以讓(ràng)實驗人(rén)員更加安(ān)全,不受酸霧的危害,石(shí)墨消解法(fǎ)是測定地溝油中重金屬元素的高效方(fāng)法。