全自動凱氏定氮儀對（duì）增稠劑的（de）應用方案（àn）

1.前言
增稠劑被廣泛使用於食品加工業。在增稠劑（jì）的（de）生產過（guò）程中常被加入亞硫酸鹽及其鹽類等漂白劑，這種漂白劑中最主要的有害物質就是二氧化硫。通過采用全自動凱氏定氮儀蒸（zhēng）餾單元對增稠劑二氧化硫的測定，並（bìng）取得了良好的效果。

全自動凱氏定氮儀

簡介：自動凱氏定氮儀是根（gēn）據經典凱（kǎi）氏（shì）定氮原理設計的一套自動（dòng）智能測檢測儀器，廣泛應於檢測糧油食品、乳製品、飲料（liào）、飼料、土壤、化肥、沉澱物和化工產品中氨氮、蛋白質氮的總體含量，是產品質量檢測的（de）重要理化分（fèn）析儀器。 

儀器特點：

■  工業（yè）化防腐蝕設計，歐（ōu）洲認證部件，頂級工藝，經久耐用，
■　蒸（zhēng）氣溫度監控，真實的（de）蒸餾時間，
■  蒸氣穩定技術，高重複性的樣品測量，
■  恒壓流路係統（tǒng），更準確的加樣（yàng）精度，
■  真彩觸摸屏操作，流程顯示，簡便快捷，
■  自動（dòng）化程度高（自動加酸，自動加堿，自（zì）動蒸餾，自動淋洗等）。

2.儀器（qì）和（hé）試劑

2.1 儀器：
全自動凱氏（shì）定氮儀

2.2 試劑 ：
二氧化硫標準溶液，硫酸，過（guò）氧化氫，氫氧化鈉滴定溶液(0.025 mol/L，需標定（dìng）)，甲基紅-亞甲基藍（lán）混合指示劑：0.5 g 甲基紅和 0.33 g 亞甲基藍溶於 200 mL 乙醇中。

3. 實驗步驟 

3.1用十萬分之一天平差減法（fǎ）稱取5g左右的樣（yàng）品於玻璃消化管中，同時（shí）加入（rù）100 mL 蒸餾水，使其完全溶（róng）脹後，放入全自動凱氏定氮儀中（zhōng）。

3.2在接（jiē）受瓶中放入 20 mL 過氧化氫吸（xī）收液，並在過氧化氫溶液中加（jiā）入 2 滴甲基紅-亞甲基藍混（hún）合指示劑，溶液顯（xiǎn）淺紫色，然後再（zài）用氫氧化（huà）鈉溶液中和，顏色呈草綠色，將接收管放入接（jiē）受瓶中，並使其下端浸沒於過氧化氫（qīng）溶液中。

3.3按下儀器自動加酸功（gōng）能，儀器自動加（jiā）入 20 mL 硫酸，然後開啟自動蒸餾開關，進行自動加（jiā）熱蒸餾。當接受瓶中約有 120 mL 時，使接收管離開（kāi）液麵，再蒸餾 1 min，關閉蒸餾開關，用少量蒸餾水衝洗接收管下端（duān）外部，取出接受瓶（píng），補加（jiā）指示劑 1 滴。用氫氧化鈉標準溶液滴定至（zhì）顏（yán）色呈（chéng）草綠色，且（qiě）在 30 s 內不（bú）退（tuì）色即為終點。

3.4 同一（yī）份增稠劑取 1 g、3 g、5 g、10 g 分（fèn）別進行多次測（cè）定（dìng），統計結果（guǒ）顯示（shì），樣品量較少時，結果誤差較大（dà），樣品量大時，溶脹時容易凝結，且由於凱氏（shì）定氮儀蒸餾管（guǎn）本身容量有限（xiàn），太多的溶脹（zhàng）凝膠使蒸餾（liú）困（kùn）難，導致不能蒸餾（liú）完全。因此，取 5 g 進行測試較佳。

4.結論

采用全自動凱氏定氮儀蒸餾單元對增稠劑中二氧化硫的測定（dìng）取得了良（liáng）好的效果，每一個實驗樣品分析隻需花（huā）費 5至7 分鍾，相比傳統（tǒng）的手動（dòng）蒸（zhēng）餾方法大大縮短了蒸餾時間，提高了實驗室工作效率，此方法操作簡單（dān）容易，數（shù）據準確度（dù）高。因此通過此方法大大增強全（quán）自動凱氏定氮儀的應用範圍，可為（wéi）企業高校，政府事業等單位節約檢測成本。

標準參考文獻
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