土壤重金屬(shǔ)汙染越來(lái)越嚴重,造成了對人類身體健康影響,在21世紀中經濟的快(kuài)速發展,各個行業的汙(wū)染都對土壤直接造成了嚴重的破壞。本文使用全(quán)自動石墨消解儀與電熱板兩款設備(bèi)對土壤進行不(bú)同的消(xiāo)解,分析(xī)土壤中金屬元素銅、鉛的影響。
實驗部分
1、
儀器及試劑
儀器:電熱板,全自動石墨消解(jiě)儀。
試(shì)劑:硝酸、鹽酸(suān)、氫氟酸(suān)、高氯酸(均為優級(jí)純);銅、鉛標準溶液。
2、
樣品消解
電(diàn)熱板:鹽酸(suān)一硝(xiāo)酸一氫氟酸一高氯酸消(xiāo)解法
稱取0.3g(精確到0.0002g)土壤試樣於50ml的聚(jù)四氟乙烯坩堝中,用水潤濕後加入5ml的鹽酸(suān),於通風櫥內的電(diàn)熱板上低(dī)溫(wēn)加熱,使樣品初步分解;當蒸發至(zhì)約2~3ml時,取下稍冷,然後加入5ml的硝酸(suān)、4ml的氫(qīng)氟酸、2ml的高氯(lǜ)酸,加蓋(gài)後於電熱板(bǎn)上中溫加熱(rè)1h左(zuǒ)右,然後開蓋(gài),使(shǐ)黑色的有機碳化物充分(fèn)分解。升溫至200%左右,坩堝中的有機物消失後,開蓋驅趕白煙(yān)並蒸發至內容物呈(chéng)黏稠狀。視消(xiāo)解情況,可再加入2ml的 硝酸、2ml的氫氟酸、1ml的高氯酸,重複上述消解過程。當(dāng)白煙再次(cì)基本冒盡且內容物呈(chéng)黏稠狀,取下稍冷(lěng)。用水衝洗坩堝蓋(gài)和內壁,並加入1ml的硝酸溶(róng)液溫熱溶解殘渣。然後將溶液轉移至50~lOOml容量瓶中,加水至標線,搖勻備測。
全自動石墨消解儀消解方法
采用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸的消解方式,稱取0.3g(精確到0.0002g)土壤試樣於(yú)50ml的聚四(sì)氟(fú)乙烯消解管中(zhōng),置於全自動石墨消解儀石墨孔中,加入1Oml的硝(xiāo)酸過(guò)夜,以下過(guò)程均為自動加酸進行,次日在(zài)消解溫度140℃消解 50min後,讓硝酸與(yǔ)樣品充分進行反應,再加入5ml的氫(qīng)氟酸使樣品能有良好(hǎo)的飛矽作(zuò)用,最後一次加人(rén)2ml的高氯酸和5ml的鹽酸消解,升(shēng)溫到180℃將剩餘(yú)的酸趕(gǎn)走。消解終點樣品(pǐn)為果凍狀(zhuàng),樣品消解完全,待機檢測。
消解工步
3、 結果討論
全自動石墨消解儀對鉛、銅的消解比電熱板更好(hǎo),並(bìng)且消(xiāo)解過程全自動化加酸、振蕩、搖勻、消解、趕酸(suān),多孔的設計(jì)可(kě)以進行大批(pī)量(liàng)消解處(chù)理,比電(diàn)熱板的(de)效率要高很多。
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