依EPA方法用DS-360石墨消解儀對土壤消解預處理

土壤的消解（依EPA方法EPA3050B）

簡介：

樣（yàng）品類型：土壤樣品   

重量：0.5g

用於沉積物、淤泥和土壤樣品消解預處（chù）理的方法目前流行世界上的有幾種。在這些方法中，由美國的環境保護代理處（EPA）所製定的3050B[1]方法隨著被用作多國家管理機構（gòu）的方法升級和方法協調，其（qí）聲望不斷地（dì）提高。此介紹的方法符合美國EPA3050B方法，並且（qiě）所描（miáo）述的步驟是遵循樣品酸消解采用DS-360石墨消解儀和聚丙烯塑料消解管（guǎn）的。

1. 方法（fǎ）概要：

1.1 具代（dài）表性（xìng）的樣品被通過溫度的升高，重複的添加硝酸（HNO3），過氧（yǎng）化氫（qīng）（H2O2）和可溶（róng）性的鹽酸（HCl）被消解。

1.2 樣品被蒸發到預設的量。

1.3 於（yú）樣品中加入（rù）鹽酸且（qiě）在消解管中將體積定容到50ml，然後用於FLAA，或ICP-AES的分析。

1.4 用於GFAA或ICP-MS分析的樣品就無需加入HCl。

2. 步驟（zhòu）：

2.1 將樣（yàng）品（pǐn）混合至均（jun1）質。

2.2 於分析天平（píng）稱取樣品0.5g（精確到±0.001g），加入到聚丙烯塑料消解管中。

2.3 放置樣管於DS-360任何消解孔中。

2.4 加入5.0ml 1︰1的（de）H2O2︰HNO3消解（jiě）溶液。

2.5 放置表麵玻璃在消解管上並在95℃[2]回流10分鍾。

2.6 從（cóng）DS-360取出（chū）消解管並且讓其（qí）冷卻。

2.7 加入2.5ml濃縮（suō）HNO3；在（zài）消解管上放（fàng）置表麵玻璃，然後將（jiāng）消解管放回到DS-360消解儀中。

2.8 回流30分鍾。重複（fù）步驟2.7直到氧化（huà）作用完全。將樣（yàng）品蒸發（fā）到5ml[3]。

2.9 關閉（bì）DS-360，並讓樣品冷卻（大約30分（fèn）鍾（zhōng））。

2.10 加入1.0ml水和1.5mlH2O2；開啟DS-360， 並加熱（rè）到95℃；加入H2O21.0ml直到起泡退盡。

2.11 將樣液蒸發到2.5ml。

用於FLAA&ICP-AES分析（xī）：

2.12加入5ml濃（nóng）縮（suō）的（de）HCl於消解管中；放置表麵玻（bō）璃並在95℃回流15分鍾，然後冷卻。

2.13過濾或離心分離樣品，將樣液定容（róng）到消解管的50ml刻度。

2.14用於FLAA或ICP-AES分析。

用於GFAA&ICP-MS分析：

2.15 如果需要的話，過濾或離心。稀釋樣液到50ml消解管（guǎn）標誌處。

3. 用於分（fèn）析Sb，Ba，Pb，和As的特別步驟：

3.1 加入（rù）2.5ml濃縮HNO3和5ml濃縮HCl於（yú）樣品中（zhōng），然後回流15分鍾。

3.2 過濾（濾器選用Whatman41或其等（děng）同品）消解液並將濾液收集在50ml容量瓶中。

3.3 用5ml的熱HCl洗滌濾紙，接著用10ml熱試（shì）劑水洗滌濾紙（zhǐ） ，並將洗滌液一並收集在（zài）容量瓶中。

3.4 取出濾紙和殘渣並放回容器中，加2.5ml HCl後再加熱。將（jiāng）濾出液收集在以上相同的容量瓶中，如有沉澱形成，再加5ml HCl將其（qí）溶解。

3.5 稀釋溶液到50ml。

4. 根據分析的元素（sù）選擇推薦方（fāng）法：

FLAA/ICPAES：Al，Sb，Ba，Be，Cd，Ca，Cr，Co，Cu，Fe，Pb，V，Mg，Mn，Mo，Ni，K，Ag，Na，Th，V，Zn以上元素能用FLAA、GFAA、ICP-AES和ICP-MS測量，然而GFAA或ICP-MS被推薦用於以下元素：As，Be，Cd，Cr，Co，Fe，Pb，Mo，Se，Th的測定。