葡萄酒(jiǔ)是以葡萄為原料釀造的一種果酒。其酒(jiǔ)精度高於啤酒而低於白酒。營養豐富(fù),保健作用明顯。有人認(rèn)為,葡萄(táo)酒(jiǔ)是最健康最衛生的飲(yǐn)料(liào)之一。它能調整新陳代謝(xiè)的性能,促進血液循環,防止膽固醇增加。還具有利(lì)尿、激發肝功能(néng)和防止衰老的功效。也是醫治心髒病的輔助劑,可預防壞血病、貧血、腳氣病、消(xiāo)化不良和眼角膜炎等疾病。常飲葡葡酒患心髒病率減少(shǎo),血脂和血管硬化(huà)降低。
但是葡萄酒中金屬元素含量超過(guò)安(ān)全標準時,就會影響葡萄酒的感(gǎn)官風味,比如錳會影響葡萄酒的發酵過程(chéng);銅會影響酒體的穩定性,加快葡萄酒氧化,使酒(jiǔ)體產(chǎn)生渾濁和沉澱,影響酒的色澤和口(kǒu)感;鐵能形成絮狀物。另外,葡萄種植過程中使用含(hán)鉛(qiān)的農藥以及釀造(zào)設備(bèi)表麵保護不當,會造成葡萄酒中的鉛含量超標,飲用後對人體(tǐ)造成危害。
本文章(zhāng)實驗中采用全自動石墨
消(xiāo)解(jiě)儀消解葡萄酒中的Pb、Fe、Cu、Mn元(yuán)素,為葡萄酒檢測提供寶貴經(jīng)驗。
實驗操作部分
1、材料、試劑及儀器 樣品:葡(pú)萄酒
試劑:硝酸(HNO3),UP級
儀器設備:
全自動(dòng)石墨消解儀
2、樣品前處理
準確吸取5mL試樣於玻璃消解管中,將消解管置於全自動(dòng)石墨消解儀(yí)上,加熱(rè)蒸發乙醇濃縮至1~2mL,加5mL硝酸,繼續在石墨消解儀上以120℃消解,消化液呈透明,略帶黃色(sè),冷卻,將消化液轉移至25mL容量瓶(píng)中,並用少量水多次(cì)洗滌(dí)消解管,合並洗滌液於容量瓶中,定容至刻(kè)度,混勻備用。同時以5mL純水代替(tì)試樣做試劑空白試驗(yàn)。
3、前處理(lǐ)方法的確定 葡萄酒中含(hán)有大(dà)量的乙醇,基體幹(gàn)擾測定的準確性,並且乙醇引(yǐn)入矩管後(hòu)導致矩(jǔ)焰不穩定,因此需要先(xiān)恒溫(wēn)濃縮樣品,再(zài)進行(háng)消解。葡萄(táo)酒基體複雜,含有大量有(yǒu)機物,直接稀釋法消解不完全。全自動石墨消解儀可以一次完成恒溫濃縮、加(jiā)酸消解的過程,操作簡單、快速、大批(pī)量消解。
4、前處理方法的優化 選擇硝酸作為測定介質(zhì),並對(duì)測定介質(zhì)的濃度、全自動石墨消解溫度和(hé)濃縮體(tǐ)積等方麵(miàn)進行方法優化。
對測(cè)定介質的濃度在(zài)5%~50%範圍優化,隨(suí)著酸度(dù)降低,回收率降低,消解不完(wán)全,酸度增加,譜線強(qiáng)度顯著降低,因此本法最終選擇20%硝酸作為測定介質(zhì)的濃度。對石(shí)墨消解溫度進行優化,溫(wēn)度(dù)過低,反應不徹底(dǐ),需要回流消解,反應時間過長,溫度過高,反應(yīng)劇烈,會有暴沸溢出的可能性,經過反複試驗觀察,最終選取120℃作為(wéi)最佳濃縮和消解溫度。然後對葡萄酒恒溫濃縮至0.5~3mL之間進行測定,濃度變化不大。
5、消解測定結(jié)果 利用(yòng)全自動石墨消解儀進行三次重複性消(xiāo)解葡萄酒中的鉛、鐵、銅、錳,分析(xī)測定精密度及回收率,實驗結果見表3,以取樣(yàng)量5mL,定容至25mL計。
實驗結果得出從葡萄酒加標回收率均(jun1)在90%~106%之間。結果表明,所有樣品的鉛、錳、鐵含量都符合(hé)要求,此(cǐ)方法適用於實驗的研究。
6、結論 隨著科技的發展,樣品的前處理和檢測方麵呈現出微量化、自(zì)動化、無毒化、快速化(huà)的趨勢。利用全自動石(shí)墨消(xiāo)解儀(yí)進(jìn)行前處理,可以實現(xiàn)儀器自動操作消解,大大解放人力,安全、自動。DS-72全自(zì)動石墨消解儀具有72孔的消解能力,一次性可進行72個樣品批量處理,雙溫雙模(mó)式可以多(duō)樣式樣品消解操作,藍牙遠程控製實驗過(guò)程,避免(miǎn)酸霧對人員的傷害。