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全自動消解儀應用丨改進方法比較土壤重金屬元素測定

返回列表 來源: 儀(yí)德 發布日期: 2021.04.13
全自(zì)動石墨(mò)消解儀是繼電爐子,電(diàn)熱板,普通電熱消解(jiě)儀之後(hòu)的引領濕法消解發展方向的新型儀器,是專門針對(duì)目前實驗室樣品量大、實驗人員少、要求自動化程(chéng)度高等特點而設計的一款高(gāo)效 全自(zì)動消解係(xì)統,主要用於食品、飲料、土壤(沉積物)、水樣(yàng)、藥品、玩具五金、化妝(zhuāng)品、地礦、農產品,濾筒濾(lǜ)膜等(děng)樣品中的重金屬檢(jiǎn)測前處理部。可用於環保、疾控、商檢、質檢、第三方檢測、高校實驗室、工廠、科研機構等分(fèn)析領域,自(zì)動實現加酸、搖勻、消解、趕酸、冷卻、定容等人工操作步驟,是原子吸收分光光度計和電感耦合等離子質譜(pǔ)(ICP-MS)的樣品前處(chù)理係統(tǒng)。

無(wú)機領(lǐng)域的實(shí)驗室一 般都處於強酸、強堿、高溫、有毒的環境,在執(zhí)行檢測樣品消解實驗過程中,會大量使用到高(gāo)濃度的濃硝酸、濃硫(liú)酸、濃鹽酸、氫氟酸、高氯酸等,它們經過高溫氣(qì)化後會(huì)腐蝕各類金屬和二氧化矽(陶瓷或玻璃(lí))等材質,需要用到高(gāo)分子類的材質進行防腐(fǔ)處理,如特氟龍。格丹納全(quán)自動石墨消解儀選用(yòng)高純石墨塊作(zuò)為加熱材質(zhì)並鍍(dù)有(yǒu)特氟龍塗層,有效做到耐腐蝕。本次選用全(quán)自動石墨消解儀對土(tǔ)壤國家標準物質GBW 07423、GBW07425、GBW07427實驗樣品測(cè)定其鉛(qiān)(Pb)、鎘(Cd)、銅(Cr)四種元素(sù)的重金屬含量。


土壤重金屬測定


材料與方法


儀器與試劑

全自動石墨消解儀G8(72位,格丹納)

全自動石墨消(xiāo)解儀G8

硝酸(優級純)
鹽酸(優級純)
高氯酸、氫氟酸、雙氧水(優級純)
土壤樣品(pǐn)混合標準溶液
銦單元素標準(zhǔn)溶液(100mg/L)
土壤標準物質GBW07423、GBW07425、GBW07427


消解方法


稱取0.2500g土壤(rǎng)樣於消解管中,將裝有樣品的消解管置於消解儀腔內加熱板上。編輯如下方法,見表1。

全自(zì)動消解儀原工(gōng)作條件(jiàn)

表1 全自動消解儀原工作條件


改進(jìn)方法

設置儀器預加(jiā)熱至80℃。稱取0.2500g土壤樣於消解管中,待加熱塊溫度升(shēng)至80℃後,將裝(zhuāng)有樣品的消解管(guǎn)置於消解儀腔(qiāng)內加熱(rè)板上。編輯如下方法,見表2。

全自動消解儀改進工作條件

表2 全自動消解儀改進(jìn)工作條件



樣品測定

待ICP-MS真空度達到要求後,點火運行。先進(jìn)行日常檢(jiǎn)查,滿足(zú)條件以後,設置方法進行樣品測定(dìng)。


結(jié)果(guǒ)與討論

利用兩種消解方法對國家標準物質GBW07423、GBW07425、GBW07427進行六次平行樣品的消解處理(lǐ),通過ICP- MS上機測定(dìng)後,得(dé)出樣品測定數值,見表3。從表3中可以看出,原方法與改進方法測定結果其準確度與精密度均符合國家標準(zhǔn)要求。

2種方(fāng)法標準(zhǔn)物質的測定值

表3 2種方法標準物質的測定值


兩種消解方法的比較(jiào)見表4。

表4 原方法與改進方法的比較


通過比較發現,土壤在全自動消解改進方(fāng)法下 消解時間更短、操作更簡(jiǎn)便。其主要優勢有:
(1)提前(qián)預熱至80℃,彌補了原(yuán)方法中(zhōng)加熱塊位置不同受熱不勻的問題。
(2)大大縮短了前處理過程的時間,參考方法用時為7~8h,改進方法用時為3~4h,步(bù)驟設置更為緊湊(còu),提高了消解的(de)效率(lǜ)。
(3)改變了酸的(de)種類及用量,鹽酸和高氯酸改為雙氧水。
(4)增加了稀釋功能,稀釋後的消解(jiě)液可以直接用ICP-MS進樣,提高了樣品測定的效率(lǜ)。

全自動消解儀改進方法通過對消解過程中的加酸種類、加酸量、預加熱、加熱時間、稀釋等進(jìn)行改進(jìn)設置,既保證了方(fāng)法的準確度(dù)和精密度,又彌補了參考方法中受(shòu)熱不均的問題,使樣品消解更完全,且節省了土壤樣品的消解時間,提高了消解效率,優於原(yuán)方(fāng)法,完全滿足實驗要求。


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