全自（zì）動消解儀對圓白菜的消解測定（dìng）砷、鉛、鎘元素

當今社會發展速度特別的快，經濟發展越是快（kuài）速，相對的環境汙染也嚴峻起來，特別是重金屬汙染問（wèn）題日益嚴峻，我國蔬菜重金屬汙染也是個難題。不同地區蔬菜重金屬的程度（dù）及富集差異也不（bú）盡相同，因此國家出台了相應對策與頒發（fā）標準對蔬菜重金屬的嚴格控製。

文（wén）中使用 全自動石墨消解（jiě）儀對蔬菜中的圓白菜進行消解分析，測（cè）定As、Cd、Pb三（sān）大重（chóng）金屬元素的含量影響，為蔬果領域前處理消解（jiě）自動化提供服務與便捷。下麵做一個簡單實（shí）驗分享操（cāo）作過程與全自動消解的探（tàn）討。


1、實驗（yàn）前準備（bèi）儀（yí）器（qì）
儀器（qì）： DS-72全自動石墨消解儀、質譜儀。

2、實驗試劑與標樣
標準（zhǔn）樣品：GBW10014(圓白菜)；
試劑：65％硝酸：分（fèn）析級，30％過氧（yǎng）化氫：分析純AR。
整個（gè）實驗過程（chéng）中所用到（dào）的（de）器皿、消解（jiě）罐等均在1+1硝酸中（zhōng）浸泡過夜，並用純水衝洗3次烘幹後使用（yòng）。

3、樣品製備與全自動石墨消解方法
製備（bèi）
圓白菜（cài）樣品先用自來水清（qīng）洗，然後用純水(實驗室一級)清洗3次（cì），晾幹表麵水後，用碎樣器碎（suì）樣後（hòu）取樣。

稱取圓白菜樣品稱取（qǔ）3—5g試樣(幹基（jī）質量約0．8g)於聚四氟乙烯消解管中，然後（hòu）將消解管插入全自動石墨消解孔中（zhōng），加（jiā）入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過夜。次日升溫至120℃消解1h左右，取下冷卻加入1mLH2O2，然後升溫至140℃消解，消解過程中根據試樣的消解狀態，適當補加H2O2，每次約0.5mL，直到樣品清澈即可（kě）認為消解完全。然後升溫至（zhì）160℃趕酸，直（zhí）到（dào）消解罐中液體含量隻有1～2mL，冷（lěng）卻，定容於25mL比色管中，搖勻，待測（cè）。同時做空（kōng）白試樣。以上步（bù）驟通過（guò）全自動消解儀電腦終端程序上（shàng）設（shè）置（或者直接（jiē）調消解方法），然後點擊啟動，自動完成所有繁（fán）瑣的消（xiāo）解流程（chéng）。

4、消解儀準（zhǔn）確度測定
采用全自動石墨消解（jiě）儀消解完後，在優化的測試條件下對每份試樣溶液平行測定2次，取2次測定的平均值作為測試結果，並與標準物質的含量進行比較(見表：全自動石墨消解圓白（bái）菜後測定（dìng）結果)。從測試結果（guǒ）可以看出圓白菜（cài）標準物質As、Cd、Pb的含量均在（zài）隹直的範圍內。說明全自動化消解儀對蔬菜的消（xiāo）解（jiě）方式效果很好。

5、消解儀精（jīng）密度測定
選（xuǎn）取了2個（gè）未知含量（liàng）的圓白菜樣品進行全流程加標回收試驗（yàn），測定結果見表（biǎo）（圓白菜加標回收率測定結果（guǒ）），加標回收率均在90％～11O％，基本滿足測試準確度要求，實驗室研究可以采用此（cǐ）方法。

6、實驗總結
(1)全自動（dòng）石墨消解儀（yí）全程自動化消解樣（yàng）品：自動添（tiān）加試劑、自動振蕩、自動搖勻、自動趕酸加熱、自動定容，自動化程度相當高，大大解放實驗人員手（shǒu）工操作（zuò），避免了繁（fán）瑣流程出現的誤差。

(2)全自（zì）動消解儀（yí）在常溫常壓環境進行消解、避免了微波所存在的高溫高壓中帶來的爆罐現象，安全、自動；遠程的控製與自動排酸霧係統，實驗人員遠離了酸氣的危害，健康實（shí）驗。

(3)全自動消解對植（zhí）物、農產（chǎn）品的消解都能滿足高要求的實驗消解（jiě），適用於科研（yán）、第三方檢測機構、學校教研等領域。