土壤的研究一直(zhí)是國家關心的問題,土壤染汙問題,環境土壤利用保護,土壤是否能種植等等,由(yóu)於土壤容易富集(jí)重金屬(shǔ)元素(sù),從而傳遞給植物、水質(zhì)、農作物等等,最終到達人類身體影響人類的健康。因此(cǐ),相關部門嚴格製定相應標準。
土壤消解經典國標(極致版)——石墨消解儀+四酸濕法+特氟龍管
土壤消解采用(yòng)國(guó)標經典的
石墨消解儀+四酸體係濕法消解可以測定大部分金屬元素含量,文章中(zhōng)采用石墨消解儀對土壤進行前處理消(xiāo)解實例操作,可(kě)同時測定土壤中多種元素及四酸消解的重要意義。
實驗操作部分
1、儀器
石墨消解儀(DS-360)、特氟龍消解管
2、試劑
氫氟酸、高氯酸(suān)、鹽酸、硝酸
(智能石墨消(xiāo)解(jiě)儀(yí))
3、土壤消解極致板方法
3.1、稱量
準確稱取土壤樣品於0.5000±0.0010g放置石墨(mò)消解儀的特氟龍消解管中(zhōng)。
3.2、預消解
加2mL氫氟酸+4mL王水加蓋,設置石墨消解儀加熱110~120℃,保持2~3h,冷卻(què)後再加入4mL王水+2mL高氯酸加蓋加熱,將溫度升至120~130℃,保持1~2h。
土(tǔ)壤消解經典國標(極致(zhì)版(bǎn))——石墨消解儀+四酸濕法+特氟龍管
3.3、趕酸
開蓋,將溫度加熱到150~175℃進行趕酸,高溫洗管(guǎn),批量補加2mL1+1王水,趕(gǎn)至溶液近幹,約3~4h。
重(chóng)複步驟3,盡量趕至近幹,直至溶液(yè)無沉澱(diàn),呈橙、黃色、均質、膠狀物、無流動性。如呈現黑(hēi)、渾濁再補高氯酸;淡黃、白色(sè)沉澱補加氫氟(fú)酸,補酸量0.5-1mL。
4.4、熱回溶
趁熱加1mL硝酸+1mL鹽酸+2ml純(chún)水,120℃熱溶1h,轉(zhuǎn)移定(dìng)容。
注:所有補酸所有樣品批(pī)量補加!包括空白!固液(yè)稀釋100/1000倍上機。
4、四酸消解(高氯)要(yào)點
實驗意義:四酸全消解亦不代表所有元素完全溶解(重稀(xī)土\Y\Zr\Hf)。
GSS\GSD係列驗證:Cu、Cr、Ni、V、Zn、Ba、Te、Be、Li、Tl、Mo、Bi、W、In、Co、Cs、Ag、As、Sn、Ta、Pb、Cd、Rb、Ga、(REE:Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Th、U)(MS)
Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、Mn、Sr(MS、OES)
5、實驗結論
采用石墨消解儀+四酸濕法消解可徹底(dǐ)將土壤樣品消解,實驗方法適用於大部分金屬元素(sù)的測定分析,操作簡單、程序處理,大大提高效率。
石墨消解儀具有包裹式的加熱方式,可快(kuài)速將樣品徹底消解完(wán)全;無線遠程操作方式,智能程序處理(lǐ)大(dà)大減少人力,也避免消解過程人員手動操作(zuò)的失誤;36孔批量(liàng)處理能力高,可批量完成同一(yī)樣(yàng)品的操作,節省時間,提高效率。
注:四酸全消解(jiě)來(lái)源於地質研究,元素全量分析HF破(pò)矽,此方法來源於廣東省環境監測中心