電解泥是在(zài)電解精煉時落於(yú)電解槽底的(de)泥狀細粒物質,主要由陽極粗金屬中不溶於電解液的雜質和待精煉的金屬組成。電解(jiě)泥中通過會富含礦石、精礦或熔劑中大部分的貴金(jīn)屬和某些稀散元(yuán)素,所以電解泥富集的元素可以通過提煉的技術將裏麵的金屬再化(huà)煉出來,因此電解泥具有較高的回收(shōu)價值。
(DS-360智能石墨消解儀)
文章中使用某地區采集回來(lái)的電解(jiě)泥通過
DS-360智能石墨消解儀進行濕法消解,分析其金屬元素的含量,為環(huán)境固廢回收和有價值金屬提取提供(gòng)實驗參考意義和寶貴(guì)經驗。
實驗操作部分(fèn)
1、試劑 鹽酸、高氯酸、硝酸、氫氟酸、硼酸(suān),上述試劑除硼酸為分析純外,其(qí)餘均為優級純。
2、儀器 DS-360智能(néng)石墨(mò)消(xiāo)解儀
3、電解泥采集處理 采集某地(dì)區工業電解泥,將電(diàn)解泥在(zài)120℃烘箱內幹燥至(zhì)恒(héng)重,研磨過150目篩,存於磨砂口的試(shì)劑瓶中,消解前(qián)幹燥至恒重,冷卻後稱量,備用(yòng)。
4、智能石墨消解儀(yí)對電解泥的消解
消解方法1 稱取樣品電熱解泥0.1000g,放(fàng)入聚四氟乙烯消解管中,插入智能石墨消解儀消解孔,加入5mLHF加熱至150℃保持60min,加(jiā)10mL王水加熱至(zhì)150℃保持30min,加熱至樣品2-3mL加5mLHNO3和1mLHCLO4再將智能石墨消解儀加熱至(zhì)200℃保持60min後再升溫至220℃保持30min,接著加入(rù)5mLHCl進行趕酸定容。同時做樣(yàng)品空白實驗(yàn)。(實驗提示,放置過(guò)夜有沉澱(diàn))。
消解方法2 在方法1的基礎上將王水加量(liàng)減至5mL,消解最後加入5mL硼酸低溫消解,可將沉澱物(wù)溶解。DS-360智能石(shí)墨消解儀程序工(gōng)步設(shè)置如下表。
經過多次實(shí)驗的測試,以上兩(liǎng)種方法均可使用,但方法2的消解效果更加,消解時(shí)間更短,比方法1的消解時間減少一半時間,大約為4小時左右,酸的使用量也大大減少,使得實驗效率有很大的提高。
5、精(jīng)密度測試 使用方法2的操作將電解(jiě)泥進行(háng)9次平行消解測試結果的平均值和相對標準偏差值(RSD)如下圖。
6、電解泥回收率實驗 加標回收實驗是化學分析中常用(yòng)的實驗方法,是方法驗證的主要內容之一,也是重要的質控手段,回收率是判定分析結果準確度的量化指標。實驗中為了對智能石墨消解儀(yí)的濕法消解方法對分析結果準確性的影(yǐng)響,進行了(le)加標回收實驗。采集(jí)方法2的操作進行了3次加標回收,各金屬加標量為樣品中相應金屬含量的0.5倍,消解(jiě)樣品定容至100mL。通過檢測分析樣品的加標回(huí)收率測定(dìng)結果如下(xià)圖。
從以上分析可以看出(chū)智能石墨消解儀的濕法消解對Sn和(hé)As的回收率偏高,分別為116%和109%;對其它4種金屬的回收率較好,在101%~103%之間。實驗的結果(guǒ)均符合方法質量保證要求。
7、實驗總結 智能石墨消解儀對電解泥的消解方法符合方法(fǎ)質量要(yào)求,實(shí)驗(yàn)結果滿意。智能石墨消解儀在消解時使用的試劑量少(shǎo),多種酸搭配使用,為實(shí)驗提(tí)供多酸模式的選擇。
智能石墨消解儀采用無線控製,在(zài)常溫下進行消解,可以讓實驗人員遠離消解時生產的酸(suān)霧從而對人體造(zào)成影響(xiǎng),安全性高;多孔的設計可以讓樣品一次性大批量(liàng)進(jìn)行消解(jiě)處理,可以減少樣品多耗時的問(wèn)題,大大提高(gāo)工作效率。