日本理學波長（zhǎng）色散X射線熒光光譜儀（yí）測定鋼中的有害元素

P、S、As、Pb、Zn、Sn是鋼中的有害（hài）元素，它們在鋼中的含量雖然很低，但（dàn）對（duì）鋼的性能影（yǐng）響比（bǐ）較顯著，如果（guǒ）含量偏高，將會導致鋼（gāng）材出現裂紋，直（zhí）接影（yǐng）響鋼材的質量。因此，準確分（fèn）析鋼中有（yǒu）害元（yuán）素P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量，對保證鋼材的質量有著（zhe）重要的意義（yì）。

國家標準中采用化學分（fèn）析方法測定鋼中P、S、As、Pb、Zn、Sn的含（hán）量（liàng）。但化（huà）學分（fèn）析方法分（fèn）析時間長、工作效率低（dī）、勞動強度大。本文采用 X射線（xiàn）熒光光譜法分析鋼中（zhōng）有害（hài）元素P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量，實現了在（zài）線分析，縮短了分析周期，測定結果準確、可靠。

實驗部分

主要儀器與材料

日本理學波長色散X射線熒光光譜儀 ZSX Primus IV
冷卻水裝置
平麵雙盤磨樣機（jī）
碳鋼微量元（yuán）素標準樣品：編號為GSBH 40051-93
低合（hé）金鋼標（biāo）準樣品：編號為GSBH 40072-94
低合金鋼標準樣品：編號為YSBS 18201-94~YSBS 18207-94
合（hé）金（jīn）結構鋼標準樣（yàng）品：編號為GSBH 40067-93

Rigaku ZSX Primus IV是（shì）一種管式以上的連續波長色散X射線熒光（WDXRF）光譜儀，可以快速定量測定鈹（pí）（Be）到鈾（yóu）（U）中的主要和次要原子元素，樣本類（lèi）型以最低（dī）標（biāo）準。

新的ZSX指導專（zhuān）家係統XRF軟件
ZSX指導（dǎo）為XRF測量和數據分（fèn）析的各個方麵提供支持。準確（què）的分析隻能由專家進行嗎？不-那是（shì）過去。ZSX Guidance軟件具有內置的XRF專業知識和熟練的專家（jiā）知識，可以處理複雜的設置。操（cāo）作員隻需輸（shū）入（rù）有關樣品（pǐn），分析組分和標準組成的（de）基本信息。具有最小重疊，最佳背景（jǐng）和校正參數（包括線重疊）的測量（liàng）線可以借（jiè）助質譜自動設置。

卓越的輕元素XRF表現與倒置光學為可靠性（xìng）的（de）優越
ZSX Primus IV具有創新的光學上述配置。由於樣品室的維護，再（zài）也不用擔心被汙染的光束路徑（jìng）或停機時間。光學元件以上的幾何（hé）結構消（xiāo）除了清潔問題並延長了使用時間。ZSX Primus IV WDXRF光譜（pǔ）儀具有卓越的性能和分析最複雜樣品的靈（líng）活性，采用30微米的管子，這是業界最（zuì）薄的終端窗（chuāng）口管，可提供出色（sè）的（de）輕元素（低Z）檢測限。

映射和多點XRF分析
結合（hé）最先進的測繪包裝來檢測均勻（yún）性（xìng）和包裹體，ZSX Primus IV可以對樣品進行簡單詳（xiáng）細的XRF光譜測量（liàng）研（yán）究，以提供其他分（fèn）析方法不易獲得的分析見解。可用的多點分（fèn）析還有助於消除不均勻材料中（zhōng）的采樣誤差。

使用EZ-scan軟件的SQX基（jī）本參數
EZ掃描允許（xǔ）用戶在未事先（xiān）設置的（de）情況下對未知樣品進行XRF元素分析。節省時間功能隻需點擊幾下鼠標並輸（shū）入樣品名稱。結合SQX基本參數軟件，它可以提供最準確，最（zuì）快速的XRF結果。SQX能夠自動校正所（suǒ）有的矩陣效應，包括線重疊。SQX還可以校正光電子（光和超輕元素），不同氣氛，雜質和不同樣品尺寸的二次激（jī）發效（xiào）應。使用匹配庫和（hé）完美的掃描分析（xī）程序可以（yǐ）提高準確度。

實驗方法

標準工作曲線的繪（huì）製

選取18塊具（jù）有一定濃度梯度的標準樣（yàng）品（pǐn），其中GSBH 40051-93標準樣（yàng）品4塊、GSBH 40072-94標準樣品4塊、YSBS 18201-94~YSBS 18207-94標準樣品各1塊（kuài）和GSBH 40067-93標（biāo）準（zhǔn）樣品3塊。分別在平麵雙盤磨樣機上研磨標準樣品，使標準樣品表麵紋路均勻一（yī）致。

測量18塊標準樣（yàng）品中P、S、As、Pb、Zn、Sn的熒光強度（dù），根據譜線（xiàn）幹擾情況，采取幹擾譜線數學校正（zhèng）模式校正熒光強度，以熒光強度為縱坐標、相應濃度為橫坐標，繪製各待測成分的標準工作曲線。


樣品測（cè）定

在平麵雙（shuāng）盤磨樣機上（shàng）研（yán）磨樣品，使樣品表麵紋路均勻一致，然後進行測定。

結果與討論

精密度（dù）試驗

取GW-185低合金鋼標準（zhǔn）樣品進（jìn）行（háng）精密度試驗，結果列於表1。並由此可知，本法的精密度較高。

準確度試驗

對3塊（kuài）不鏽鋼標準樣品(編號為GSBH40115-1996)進行準確度試驗，結果列於表2，由表2可（kě）知，各待測成分的測定值與（yǔ）標準值的偏差（chà）均在國家標準方法1規定的允許誤差範圍之內，本法的準確度較高。

采用日本理學波長色散（sàn）X射線熒光光譜儀 ZSX Primus IV測（cè）定鋼中有害元素P、S、As、Pb Zn、Sn的含量，實現了在線檢測鋼樣。本法分析時間（jiān）短，測定結果的準確（què）度和精密度較高（gāo）。