痕量金屬又稱痕量元素,一般是指水(shuǐ)中(zhōng)、氣(qì)體中含(hán)量(liàng)等於或小於10e-6ppm的任何一種微量金屬元素(sù)。電感耦合等離子體原子發射光譜 (ICP-OFS)是金和金合金中痕量元素測定的強有力方法。采用全譜直讀型光譜儀(SPECTRO)對金中的痕量元(yuán)素的測定具有極好的(de)檢出(chū)限。同時,99.9%的金的含量可從100%中扣除樣品中總的雜質含量而得到。
實驗(yàn)部分(fèn)
表1. ICP工作參數
一、樣品製(zhì)備
稱(chēng)取 0.5g 金樣品置於(yú) 50ml 的燒瓶中,加人(rén) 30ml 王水溶解(jiě)。溶液逐步加熱直至樣品完全溶解。在冷卻至室溫(wēn)後,用去離子水衝稀至 50ml 定容並均勻混合。
二、校正標準的製備
稱取(qǔ)3 份 0.5g 高純金按上述方法(fǎ)溶解,一個校正液直接稀釋至 50ml(空白樣),另(lìng)二個校正溶液加人適量待測(cè)元(yuán)素的100mg/1標(biāo)準貯備液,配製成元素含量分別為1mg/1和10mg/1的標準貯備液使其(qí)濃(nóng)度為1mg/1和 10mg/1,然後衝稀至(zhì)50ml並混勻。
三、結果與討論
表2列出(chū)金樣品測定所選用(yòng)的譜線和檢出限,用空白(bái)溶液10次測量的(de)3倍標準偏差測定。典(diǎn)型的背景(jǐng)強度相對標準偏差值小於 1%。SPECTRO光譜儀充分滿足於金(jīn)中(zhōng)痕量元素測(cè)定的需要,其最主要的優點是快速(sù)的同時掃描,能在幾秒內提(tí)供樣品的測定結果。另(lìng)外(wài),它有極好的檢出(chū)限。在某些情況下,可選用免受(shòu)譜線幹(gàn)擾的真空紫外區譜線。
金(jīn)的含量可由 100% 中扣除所測定的雜質總量(liàng)而得到的,儀器軟件能(néng)按(àn)基體校正模型自動(dòng)進行(háng)金含量的計算(suàn)。
表(biǎo)2. 金樣品測定所選用的譜線和檢出限
參考標準:斯派(pài)克光譜分析論文集
本文標簽: 光譜儀 ICP-OFS發測定 德國斯(sī)派克
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