食品環境篇丨智能石墨消解儀常（cháng）見樣品消解方法

智（zhì）能石墨消（xiāo）解儀與傳統的電爐、電熱板相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度範圍、交叉、抗腐蝕（shí）性等方麵具有（yǒu）優勢。而且智能石墨消解儀在多步處理、安全性、智能化（huà）等方麵智能石墨消解儀比微（wēi）波消解儀更勝（shèng）一籌，更適合在日常的普通樣品消解中應（yīng）用。

智能石墨消解儀在一些富含有機質的的樣品如奶粉、蜂蜜、紫菜等的消解過程中常需要冷消解過夜，若使用智能石墨消解儀，可設置無人值守程序。在（zài）冷（lěng）預消解完成後自動（dòng）啟動加熱程（chéng）序，實驗員上班後即可（kě）拿消解完成的樣品上機分析測試，提高效率，節省（shěng）人（rén）力和成本。不得不說，無人值守功能是樣（yàng）品處理自動化的一個方向。

接下來小編將不定時（shí）為大家介紹智能石墨消解儀在食品、環境、植物、化妝品、冶煉采礦、科研等領域（yù）中的應用法。今天先介紹食品領域和環境（jìng）領域！

 

食品領域

大米的消解

儀器：

D4智能石（shí）墨消（xiāo）解儀（格丹納）

玻璃消解管

 

試劑：

1.硝（xiāo）酸(HN03)：ρ=1.42g/mL，優（yōu）級純

2.高（gāo）氯酸(HCIO₄)： ρ=1.68g/mL，優級純

 

步驟：

1.  稱取已粉碎並通過100目篩下（xià）的大米樣本1.0g於消解管中，塞上帶孔管（guǎn）塞，加（jiā）入 10mL混合酸HNO₃+HCIO₄ (4+1)，放置過夜。

2.  塞上帶孔（kǒng）管塞，插入消解儀消解孔中，設置（zhì）消解儀溫度為（wéi）65℃，緩慢加熱使樣品與（yǔ）酸完全混合，保65℃15min 。

3.  升溫到100℃，此時，消解（jiě）管（guǎn）中充滿紅棕色濃煙，保（bǎo）持（chí）30min，樣品消（xiāo）解，樣品溶液透明，呈淡黃色。

4.  打開管塞，升溫（wēn）到180-190℃，趕走多餘的酸，溶液（yè）無色清亮，約2ml左右。

 

魚肉的（de）消解

 

儀器：

D4智能石墨消解儀（格丹納）

玻璃消解管

 

試劑：

1.硝酸(HNO₃)：ρ =1.42g/mL，優級純

2.高氯酸(HCIO₄)： ρ=1.68g/mL，優級純

 

步驟：

1.  將魚（yú）肉在（zài）120℃烘幹，用瑪瑙研缽研碎，稱取已（yǐ）研碎的樣（yàng）品0.5g於消解管中，加入 8mL硝酸HNO3。

2.  塞上（shàng）帶孔管塞（sāi），插入消解儀消解孔中，設置（zhì）消解儀溫度為130℃，從室溫約15min升到130℃。

3.  升溫到130℃後，使（shǐ）酸回流（liú）清洗試管內壁，保持20min，溶（róng）液（yè）基本澄清。

4.  取下冷卻，加約2mL高氯酸HCIO₄。

5.  設定溫度到190-200℃，插入消解儀消解孔中，繼續加（jiā）熱到白（bái）煙（yān）基本冒盡（jìn），溶（róng）液剩1-2mL，溶液澄清透明，基本為無色。

 

牛奶的消解

 

儀器：

D4智能石墨消解（jiě）儀（格丹納）

玻璃消解管（guǎn）

 

試劑：

1.  硝酸（suān）(HNO₃)：ρ=1.42g/mL ，優級純

2.  高氯酸(HCIO₄)：ρ =1.68g/mL，優級純

 

步驟：

1.  取（qǔ）牛奶5mL於（yú）50mL消解管中，加入（rù）10mL 硝酸HNO₃。

2.  塞上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設置消解儀溫度為120℃，從室溫約15min升到120℃。

3.  消解儀升溫的（de）過程中，酸回流清洗試管內壁，升溫到120"C後保持60min，溶液基（jī）本澄清。

4.取下冷卻，加約2mL高（gāo）氯酸HCIO₄。

5.設定溫（wēn）度到180-190℃，插入消解儀消解孔中，繼續加（jiā）熱到白煙基本冒盡（jìn）。

 

葡萄幹的消解

 

儀器：

D4智能石墨（mò）消解儀（格丹（dān）納）

玻璃消（xiāo）解管

 

試（shì）劑：

1.硝酸(HNO₃)：ρ =1.42g/mL，優級純

 

步驟：

1.  稱取葡萄幹樣（yàng）品0.5g於消解管中，加入8mL硝酸HNO₃。

2.  塞（sāi）上帶孔管塞，插入消解儀消解孔中，設置消解儀（yí）溫度為130℃，從室溫約（yuē）15min升到130℃。

3.升溫到130℃後（hòu），使酸回流清洗試管內壁，保持30min，溶液澄清（qīng）。樣品稱（chēng）取量、加酸量、消解溫度、加（jiā）熱時間（jiān）僅作為參考，在實際操作中，可根據樣品種類的不同調整各個參數，以達（dá）到最好的消解效果。

 

 

環境領域

 

土壤的消解

 

儀器：

D4智能石墨消解儀（格丹納）

玻璃消（xiāo）解管

 

試劑：

1.  鹽酸(HCl): ρ =1. 19g/mL，優級純

2.  硝酸(HNO₃):p =1. 42g/mL，優級純

3.  氫氟（fú）酸(HF):ρ =1. 49g/mL

4.  高氯酸（suān）(HCIO₄):ρ =1.68g/mL，優級純

 

步驟:

1.  稱取土壤樣品0.2-0. 5g於聚四氟（fú）乙烯（xī）消（xiāo）解管中，加入10mL鹽酸HCl ，插入消解孔中（zhōng）。

2.設定消解儀溫度為100℃， 加熱（rè）至樣（yàng）品（pǐn）剩（shèng）餘少量後取下冷卻。

3.加入（rù）5mL硝酸（suān）HNO₃、5mL 氫氟酸HF、3mL高氯酸HC IO₄ ，加蓋。

4. 設定消解儀（yí）溫度為170℃，升溫（wēn）加熱約1h，冷卻（què）後開蓋。

5. 繼續加熱揮矽，升溫到（dào）200℃，待冒濃白煙蒸至少量後，取下冷卻（què），液體呈透（tòu）明。

 

汙水的消解（jiě）

 

儀器：

D4智能石墨消解儀（格丹納）

玻（bō）璃消解管

 

試劑:

1.  硝酸(HNO₃): ρ =1. 42g/mL，優級（jí）純

2.  硫酸(H₂SO₄): ρ =1. 84g/mL，分析純

3.  高錳酸鉀（jiǎ）(KMnO₄):5%

 

步驟:

1.  取20mL樣品（pǐn）(或（huò）適量)於聚丙烯消解管中。

2.  加入0.5mL硝酸HNO₃、1mL 硫酸 H₂SO₄，均（jun1）勻混合樣品。

3.  加3mI 5%的高錳酸鉀KMnO₄溶液放置15分鍾，如果（guǒ）樣品由紫色或者褐色（sè）褪色，則再加 2 ml高錳酸鉀KMnO₄溶液。

4.  把蓋子放置在消解管上留一點縫隙以允許有（yǒu）一點壓力存在，但是不要讓太多的煙霧留出。

5.  95℃加熱回流2小時，保持不沸騰。

6.冷卻後樣（yàng）品消解完畢。