為改善鋼(gāng)材性能,耐候鋼中加入了稀土元素。以往,相關的(de)產品標準並未對鋼中稀土含量作出具體規定,2000年鐵(tiě)道部下發了《鐵道車輛用耐大氣腐蝕(shí)鋼供貨條件》,明確規定耐候(hòu)鋼需作成品中稀土含量分析,且稀土(tǔ)總量應(yīng)控製在(zài)0.001 % ~0.040 %的範圍內。對於冶煉、軋製一體化的冶金企業來說,常規的化學分(fèn)析方法在分析速度上難以(yǐ)滿(mǎn)足工藝要求,而光電直(zhí)讀光譜法可同(tóng)時測定(dìng)稀土元素各分量(liàng),速度快,靈敏度較高,以(yǐ)
直讀光譜儀SPECTRO MAXx 08為例,其能鑒別金屬行(háng)業所使用的所有元素,能短時間測量出數據結果,兼具優(yōu)良的準確性和穩定性。因(yīn)此,本(běn)文采用直讀光譜儀SPECTRO MAXx 08進行測量,確定究竟多(duō)少個稀土分量之和可(kě)滿足生產要求是需要首先解決的問題,同時,需要建立成(chéng)品試樣(yàng)中稀土的直讀光譜分析方法。
試驗
分析儀器及設備
砂帶磨樣機
台式直讀(dú)光譜儀SPECTRO MAXx 08(德國斯派(pài)克)
樣品分析
用標樣樣品時對La、Ce、Pr、Nd、Sm各分析(xī)通道進行漂移校正及確認分析,當各元素高低標確認值均落在控製界限以內後進行試樣分析,將上述五個稀土元素含(hán)量求和:
∑Re(%)= La(%)+Ce(%)+ Pr(%)+ Nd(%) + Sm(%)
結果(guǒ)與討論
用稀(xī)土含之(zhī)和代表稀土總量的(de)可行性
眾所周知,稀土族(zú)由(yóu)十(shí)五個(gè)元素(sù)構成,其中La、Ce、Pr、Nd、Sm為輕稀土元(yuán)素,其餘十個為重稀土元素,在我國的稀土資源中五個輕稀土占了(le)稀土總量的(de)絕大多數,進一步的調查也應證了這(zhè)一點:從成品卷材上截取試樣,先用化學法分析稀(xī)土總量,再用直讀光譜儀(yí)分析(xī)稀土總量,並作比較:
表1 輕稀土與稀土總量
直讀光譜分析與化學分析稀土總量(liàng)的偏差主要(yào)來自兩個方麵:即兩種分析方法各自的分析誤差和直讀光譜(pǔ)分析采用近似表(biǎo)達(dá)所產生的偏差。
成品試樣(yàng)中稀土元素(sù)的分布
由於治煉澆(jiāo)注工藝的(de)限製,我們不可能(néng)在中(zhōng)間包(bāo)取到含稀土的鋼(gāng)樣,隻能在熱軋(zhá)卷上剪取。為弄清稀(xī)土元素在樣品中的分布便(biàn)於今(jīn)後製定實(shí)用(yòng)製樣要(yào)求,我們進行了如下(xià)試驗,從試(shì)樣表麵開始每隔0.3mm磨(mó)去一層試樣,並測定稀土含量(liàng)(五分量之和(hé)) ,將試驗結果作圖。 見圖。
試驗結(jié)果圖
由圖可見,熱軋(zhá)板表麵有一個Re富集層,在向鋼(gāng)板中心延伸的過程中稀土濃度遞(dì)減,大約去皮1mm後,∑Re(%)即趨於穩(wěn)定,因此將1mm作為規定去皮深度,隻有這樣才能避免因操作不統一而使分析(xī)結果出現偏差。
分析精度
將(jiāng)熱軋板按要求加工後,連續測量十次(cì),結果見表。
表 稀土分量測試精度
從實驗數據來看,光譜分析值精度良好,能(néng)夠滿足分析要求。
樣品分(fèn)析結果
隨機抽取十個試樣,分別用光譜法和化學法分析,結果見(jiàn)表。
表 光譜法與化學法分析值的比較,∑Re(%)
試驗確定的光電(diàn)直讀光譜法測(cè)定鋼中稀土總量的分析方法具有簡便(biàn)易行,準確(què)度高,分析時間短(duǎn)(製樣、分析時間不超過10分鍾(zhōng))的特點,試樣光(guāng)譜(pǔ)分(fèn)析與化學分析值差均在《GB/T223、49- 94萃取分離—偶氮氯瞵mA光度法測定稀土總量》的允許範(fàn)圍以內,完全能夠(gòu)滿足現(xiàn)場(chǎng)生產檢驗的需要。