硒是維持人體正常生理功能的重要(yào)微(wēi)量(liàng)元素。硒能夠增強人體免疫力,具有很好的抗癌作用和抗氧化作用,如果人體缺少了硒就會導致未老先衰。由(yóu)於中國72%的土壤中缺硒,在天然食品中,作(zuò)為主要糧食作物(wù)的小麥、大米、玉米等穀類(lèi)作(zuò)物硒含量均低於40 µg/kg。缺硒是發生克山病和(hé)大骨節病的重要原因。因(yīn)而對(duì)糧食(shí)中硒含量進行檢測具有重要的意義(yì)。
本實驗采用
電熱板加熱消解法對樣品進行(háng)前處理,使用原子熒光光度法進行測定。
實驗部分
1.儀器與試劑
實(shí)驗電熱板HT-300(格丹納)
原子熒光(guāng)光度計
硒空心陰極燈
天(tiān)平
大米(mǐ)標準物(GBW10010)
富硒大米
硝酸
高氯酸
鹽酸
氫氧化鈉
過氧化氫(30%)
硼(péng)氫化鈉溶液(8g/L)
鐵氰化鉀(100g/L)
10µg/kg的硒標準應(yīng)用液
2.試樣分析
實驗電(diàn)熱板(bǎn)HT-300加熱消解稱取0.5 g(精確至0.001 g)粉碎(suì)烘幹的樣品,置於100 mi錐形瓶中,加10. 0 mL混合酸及幾粒玻璃珠,蓋(gài)上表麵皿冷消(xiāo)化過夜。次日於電熱板上加熱,並及時補加硝酸(suān)。當溶液變為清亮無色(sè)並(bìng)伴有白煙時,再繼續加(jiā)熱至剩餘體積2 mL左右(切(qiē)不可蒸幹)。加入5.0 mL鹽酸,繼(jì)續加熱至溶(róng)液(yè)變為清亮無(wú)色並(bìng)伴有白煙出現。冷卻後轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中,加鹽酸2.0 mL,鐵氰化鉀(jiǎ)溶液1.0 mL,定(dìng)容,混勻待測(cè)。同時做(zuò)空白試驗(yàn)。
結果與討論
1.回收率實(shí)驗
為評價測定係統的準確度,在所測定的富硒大米樣(yàng)品中加(jiā)入一定量(liàng)的硒標準溶液,按(àn)樣品處理方(fāng)法(fǎ)進行處理後(hòu),測定其加標回收(shōu)率(見表1)。
2.準確度實驗
結果顯示,電熱板加熱消解法測定大米標準(zhǔn)物質的結果均在參考值範圍內,符合(hé)方法準確度要求。
結論(lùn)
電熱板加熱消解法對富硒大米進行前處理,測定其硒含量。電熱板加熱(rè)法(fǎ)具有前處理簡便、消解能(néng)力強、測(cè)定準確等優點,其可以優化大米樣品分析的前處(chù)理。