實（shí）驗室（shì）電熱板消解測（cè）定電子級多晶矽詳解

電子級多晶矽是國家發（fā）展集成電（diàn）路產業的基礎原材料，是純度最高的多晶矽材料。相對於太陽能級多晶矽99.9999%純度，電子級多（duō）晶矽的純度要求達到99.999999999%。電子級多晶矽其中的雜質含量（liàng）更是得以0.1ppb的數量級計。本文（wén）參（cān）照標準《GB／T 37049-2018 電子級多晶矽中基（jī）體金（jīn）屬（shǔ）雜質含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》使用實驗（yàn）電熱板HT-300消（xiāo）解、ICP-MS測定（dìng）電子級多晶矽（guī）中鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉的含量。

PS：本方法適用於基體金屬雜質（zhì）小於5ng/g範圍內鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉含量的測定。本（běn）方法對於鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉六種元（yuán）素（sù）的總檢出限至少應小（xiǎo）於0.4ng/g。

1.實驗部分

1.1儀器（qì）和耗材
實驗電熱板HT-300（玻璃陶瓷台麵耐腐（fǔ）蝕， www.17c嫩嫩草色在线科學）
燒杯（50ml）
電子天平
ICP-MS

1.2試劑
純水（shuǐ）：符（fú）合SEMIF63的規定。
硝酸：質量分數65.0%~68.0%，每種金屬雜質含量均低於10ng/L。
氫氟酸：質量分數30.0%~50.0%，每種金屬雜質含量均低於10ng/L。
硫（liú）酸：質量分數（shù）95.0%~98.0%，每種金屬雜質含量均（jun1）低於10ng/L。
標準貯存溶液：鐵（tiě）、鉻、鎳、銅、鋅、鈉、釔、鈷濃（nóng）度均為1g/L，采用國內外可以量值溯源的有證標準物質。
硫酸：用純水將上述硫酸稀釋至質量分數為（wéi）16.7%。
硝酸：硝酸、純水的體積比為3：97或其他（tā）適當比例。
消解液：硝（xiāo）酸、氫氟酸（suān）的體（tǐ）積比為（wéi）1：2或其他適（shì）當比（bǐ）例。

1.3樣品製備
將電（diàn）子級多晶（jīng）矽樣品破碎成便於（yú）溶解的小塊，最大直徑約5mm~10mm，破碎過程中應嚴格避免金屬沾汙。將樣品在一定比例的硝酸、氫氟酸溶液（yè）中消解清洗，剝離全部表麵層後再用純水洗淨。將樣品放置在燒杯（bēi）中，置於實驗電熱板HT-300上烘幹至恒重。

1.4測試步驟
1.4.1在電子天平上準確稱取0.5~1.0g試樣（精確至（zhì）0.0001g）；

1.4.2將樣品置於具有（yǒu）適當容積的、潔淨的敞口容器中（zhōng），加入適量的消解液，置於實驗（yàn）電熱板HT-300上加熱使試料溶解後（hòu），在160℃~170℃下將溶液蒸發至近幹，必要時重複消解（jiě）過程。室溫冷卻後，加入（rù）適量（liàng）的硝酸（suān）定容（2mL~5mL，滿足儀器（qì）檢測即（jí）可），充分搖動使殘渣完全溶解至試液為澄清（qīng）透明，搖勻。

1.4.3進（jìn）行儀器分（fèn）析，將樣品空白溶液、樣品溶液和標準係列工作溶液分別在ICP-MS上進行分析，以釔和鈷標準工作溶液為內標，用內標法校正。樣品中（zhōng）各待（dài）分析元素（sù）和內（nèi）標元素質量數（shù）的選擇見下表：

1.4.4分析結（jié）果的計算（suàn）
各金屬雜質的含量以其質（zhì）量分數ωx表（biǎo）示，按以下公式計算：

式中：
ωx——樣品中鐵、鉻、鎳、銅、鋅、鈉的質量分數，單位為納克每克（ng/g）；
ρ1——空白溶液中待（dài）測元素的質量濃（nóng）度，單位為納克每毫升（ng/mL）；
ρ2——樣品溶（róng）液中待測元素的質量濃度，單（dān）位為納克每毫升（ng/mL）；
V——樣（yàng）品溶液的體積，單位為毫升（mL）；
m——試料的質量，單位為克（g）。

2.結論

電子級矽材料的分析對設備、試（shì）驗（yàn）人員、原料、方法等方麵要求高。實驗中使用的加熱消解設備是格（gé）丹納實（shí）驗電熱板HT-300，其台麵是玻璃陶瓷材質，耐（nài）酸堿之餘還容易清潔，針對氫氟酸還配置保護膜，防止滴落腐蝕台麵。而且電熱板的麵積無固定限製，可以根（gēn）據自己日常（cháng）處理樣品的多少而自由選擇。在處理的過程（chéng）中還（hái）可以根（gēn）據時機，添（tiān）加需要的試劑，避免（miǎn）了密閉容器不容易添加試劑的苦惱。在處理中由於（yú）可以（yǐ）方便的看出所處理樣品的狀態、消解程度以及剩餘樣品量的多少（shǎo）。