土壤是(shì)世界上組成最複(fù)雜的混合物,樣品基體幹擾大,測定難度高於大(dà)多數樣品。實驗人員如何做到數據準確可靠?消解、上(shàng)機和質控(kòng)措施都是至關(guān)重要(yào)。細節決(jué)定成敗,下麵我們來了解土壤重(chóng)金屬檢測的實驗全流程。
1.土壤分(fèn)析前處理方法
1.1陶瓷電熱板消解
稱取0.25-0.5g樣品,加(jiā)入(rù)10mL鹽(yán)酸,低溫消解至剩餘3-5mL,之後依次加入5mL硝酸(suān)、10mL氫氟酸和1mL高氯酸,加(jiā)蓋加熱數小時後(hòu),開蓋,陶瓷電熱板趕酸至高氯酸冒煙後,以硝酸或是鹽酸加熱提取鹽類,消解液以儀(yí)器測試(shì)。
1.2實驗注意事項
1.注意加酸順序、加酸量、消(xiāo)解時間和消解溫度的控製: 一般情況,加入酸的量為∶0.1-0.25g樣品,加入酸量為5mL鹽酸+(3至(zhì)5)mL硝酸+(5至10)mL氫氟酸+1mL高氯酸;0.25-0.5g樣品,加入酸量為10mL鹽酸+5mL硝(xiāo)酸(suān)+(10至(zhì)20) mL氫氟酸+(1至3)mL高氯酸。如果(guǒ)土樣中有機(jī)質含量較高,則高氯酸的量(liàng)相應要多(duō)加(jiā)些,對於(yú)難消解土樣甚至要重(chóng)複加一次四酸。
並不是加酸(suān)越多,消解效果(guǒ)就(jiù)越好。酸加多了(le),會增加帶入雜質的風險。因為各種酸中不可避免會含有重金屬,酸加入越多,試劑誤差(chà)就會越大(尤其是Cr和Cu、Zn等元素(sù)),而且,加入酸的量越大(dà),消解所需時間越長,增大了工作量。
②注意(yì)所用電(diàn)熱板的材質。若(ruò)是合金材質,在消解過程中,酸蒸汽會腐蝕電熱板。本次使用的格(gé)丹納陶瓷電(diàn)熱板(bǎn)HT-200使用玻璃陶瓷作為台麵,機身殼體塗多層特氟龍塗層,做一抹即淨並防腐蝕。
③消解時(shí)間,標準中(zhōng)是采(cǎi)用(yòng)加入四酸後(hòu)加蓋消解1-2h,之後直接開(kāi)蓋趕酸,本方(fāng)式溫度控製不合適很容易消解過快,導致元素含量(liàng)偏(piān)低﹔采用加酸消解1-2h後,放置過夜,次日開蓋趕酸,消解的更徹(chè)底,可(kě)有(yǒu)效改善此類(lèi)問(wèn)題。
④在鹽類提取時(shí),大多是以硝酸或是單獨的鹽酸(suān)提(tí)取,部分難消解樣品(pǐn)采用稀的逆王水提取效果更佳。
2.土壤測試方法
電感耦合等離(lí)子體質譜法測試Cu、Pb、Zn、Ni、Co、Cr、Mn、Be、V、Mo、cd和TI。
以上是實(shí)驗室檢測土壤方法之一。而現場檢測土壤(rǎng)方法,可以通過手持式 X 射線熒光光譜儀完成,節省企(qǐ)業的經濟成本和時(shí)間(jiān)成本。斯(sī)派克手持式 X 射線熒光(guāng)光譜儀具有攜帶方便、操作簡單、檢(jiǎn)測速度快、檢測效果相對準確等優勢。其測試結果與實驗室測試結果進行對比,在嚴(yán)格遵守操作流程(chéng)及參數合理設置(zhì)條件下,測定結果具有較好的穩定性和可靠性。