目(mù)前土(tǔ)壤重金屬檢測的樣(yàng)品前處(chù)理中使(shǐ)用較為廣泛的是
電熱板消解,電熱板因其價格便宜且可(kě)以實現較為(wéi)精(jīng)確的控溫已經逐漸取代電爐(lú)成為無機實驗室的必備設備,但其處理樣品量較少,用時長耗酸量大。實驗人(rén)員需要隨時觀察樣品的消解狀況,使得實驗室人員的精力主要消耗(hào)在樣品消解的過程(chéng)中,如何提高樣(yàng)品前處理的效率就成了擺在各個實驗室麵前的首要問(wèn)題(tí)。智能石墨消解係統,即
DS-360係列智能石(shí)墨消解(jiě)儀引入無需(xū)樣品轉移(yí)的消解-趕酸-定容的“一站式”消解設(shè)備,讓實驗更加充分、快速、高效完成。提高工(gōng)作效率、節省(shěng)人力、時(shí)間。
智能石墨(mò)消(xiāo)解係統三酸(suān)消解土壤方法
DS-360智能石墨消解(jiě)係統的優勢主要包括: 樣(yàng)品批處理能力強,可同時消解最大(dà)56個樣品(多(duō)孔式、多型(xíng)號產(chǎn)品任選購);
石墨塊采用環繞式包裹加熱消(xiāo)解,與局部受熱的電熱板消解相比大大減少消解時間;
石(shí)墨材質傳熱效率具體在孔間溫差小,提高樣品前處理的精密度和(hé)重現(xiàn)性;
無線平板終端控(kòng)製消解,可存儲多種消解方(fāng)法,程(chéng)序升溫(wēn)精確;
一條龍式前處理,消解-趕酸-定容可在同一消解管中完成無需像微波轉移趕酸;
樣品消解過程程序化,除加酸、定容外,消解過程(chéng)可實現無人(rén)值守;
三酸對土壤(rǎng)消解方法(fǎ)
1.樣(yàng)品:土壤
2.檢測項目:Cu、zn、cr、Pb、cd
3.儀器:DS-360智能石(shí)墨消解儀、聚四氟乙烯消解管(50mL)
4.試劑:硝酸(HNO3)65%、氫氟酸(suān)(HF)40%、高氯酸(HClO4)70%
5.消解程序:
1)稱樣:稱取(qǔ)土(tǔ)壤樣品0.5g,置於PTFE消解管中,再將消解管放(fàng)進石墨消解孔中(zhōng);
2)加酸:加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氫氟酸;
3)PTFE消(xiāo)解管加回流蓋子,消解儀(yí)程序升溫至(zhì)120℃,保持30min;
4)消解儀(yí)升溫至150℃,保持120min;
5)取下消解管回流蓋子,石墨消解儀升溫至190℃,進行徹底的消解同時趕酸至樣品呈濕鹽狀,剩餘1mL左右;
6)定容:樣品用超純水定容至50mL待測(cè);
7)同時做空白實驗。
平板設置升溫程序工步:
結論 采用智能石墨消解(jiě)係統可以進行大批量消解樣品,無線控製可以讓實驗人員遠離酸霧(wù)熏到,確保實驗人員安全,常溫常壓工作環境不會出現微(wēi)波爆(bào)罐現象,工作量(liàng)也比電熱板提高數倍。
注意事項(xiàng) 針(zhēn)對具體樣品的消(xiāo)解狀況可適當延長樣品在150℃和190℃的加蓋消解時間;
趕酸時注意不(bú)要將(jiāng)樣品蒸幹;
根據實驗結果,允許調整石墨消解的溫度和時間以及酸的比(bǐ)例,以得到更好的消解(jiě)結果。