大氣顆粒物消解分析——為治霾提供科學依據

大氣（qì）顆粒（lì）物的的汙染（rǎn）越來越嚴重其來源十分廣泛,成份（fèn）非常複雜，特別是其中吸附的（de）重金屬（shǔ）汙（wū）染物具有不（bú）可降解性和生物富集性,對環境和人體健康造（zào）成極大的潛在威脅。如今（jīn）比（bǐ）較嚴重的是在大城（chéng）市最為常見，處處給（gěi）人們生活帶來了影響。

本文（wén）選擇銅(Cu)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、鎘(Cd)、鎳(Ni)、鉻(Cr)等作（zuò）為測定元素,采用 全自動石墨消解儀對濾膜及城市可吸收顆粒物標準樣品進（jìn）行消解,並將消解製備的樣品用於電感耦合等離子體發射光譜法中,探討不（bú）同消解方式同時測定大氣顆粒物中多種金屬元素的精密度和準確度,為日常實驗分析工（gōng）作提供參考借鑒。

實驗操作部分

1、準備儀器
DS-72全自（zì）動消解儀（yí）、等離（lí）子體發射（shè）光譜儀

2、材料及試劑
試劑：硝酸（HNO3）、氫氟酸（HF）、高氯酸（HClO4）。
樣（yàng）品：石英纖維濾膜、標準樣（yàng）品（pǐn）SRM1648a。
實驗用試劑均為優級純,實驗用水為去離（lí）子水（shuǐ）。

3、DS-72全自動消解前處（chù）理方法
將整張石英纖維濾膜剪碎後置於聚四氟乙烯（xī）消解管中,再將消解管放進全自動消解儀石墨孔中，按設定的消解程（chéng）序(見全自動石墨（mò）消解儀消解（jiě）程（chéng）序設置工步表)進行消解,消解完成(蒸至內容物呈粘稠狀或半固體的滾（gǔn）動狀態)後,用1%HNO3溶（róng）解,用水（shuǐ）洗滌（dí）、轉（zhuǎn）移並定容至25mL比色管中（zhōng）,搖勻待測（cè）。同（tóng）時做全程序空白實驗。

4、精密度實驗結果（guǒ）
將石英纖維濾膜剪碎置於消解管中（zhōng），全自動消解（jiě）儀取整張濾（lǜ）膜,準確稱量0.03g城（chéng）市可吸入（rù）顆粒物標準樣品SRMl648a加入每個濾膜樣品,分別按照上述消解條件進行消解,每種消解方式製備6組樣品,同時做空白實（shí）驗。測定（dìng）結果見表。

由表（biǎo）可以看出,全自動消解儀消解法各元素（sù）的相對標準偏差都在標準樣品（pǐn）保證值範（fàn）圍（wéi）內,方法精密度良好,符合實驗室質量控製要求。

5、準確度實驗結果
將（jiāng）整張石（shí）英纖維濾膜剪碎（suì）置於消解管中（zhōng）,準確移取2.0mL加標測定回收率,分別按（àn）照上述消解條件進行消解。同時做空白實驗。製備3組樣品,測定結（jié）果見表。

由表（biǎo）可（kě）以看出,全自動消解儀消解法各元素的加標回收（shōu）率準確（què）度較好,符合實驗室質（zhì）量控製要求。

6、實驗（yàn）結論
（1）石英纖維濾（lǜ）膜空白值較低（dī）,檢出限能（néng）滿（mǎn）足質（zhì）控要求,可用於大氣顆（kē）粒物（wù）中（zhōng）金屬元素的樣品采集。
（2）全自動消解儀消解法具有操作簡便、程序自動（dòng）化、無需人員值守等優（yōu）點。本實驗中全自動消解儀消（xiāo）解法采用HNO3+HF+HClO4體係,為研究實驗提供經（jīng）驗。
（3）全自動石墨消解儀消解（jiě）測（cè）定結果比傳統實驗室（shì）電熱板效果更加好，程序化操（cāo）作，避免人力操作的失誤。
（4）全自動消解儀自帶強（qiáng）排風係統，無需安裝通風櫃就可以輕鬆將酸霧排出。

（5）電腦遠程控製全（quán）自動消解進行運行，讓人員（yuán）遠離實驗過程（chéng）產生的酸（suān）霧帶來的危（wēi）害。