HP40Nb合金是一種新型(xíng)爐管材料,由於沒有相(xiàng)匹配的同類型標樣,無法同時定量出所有(yǒu)共存元素(sù)的含量,因此采用(yòng)國家一級(jí)標鋼逐個元素定量分析耗時(shí)長,嚴重影響爐前(qián)生產。為了滿足(zú)爐前的生產要求,采(cǎi)用二級標樣校正工作曲線來(lái)測定HP40Nb合金(jīn)試樣,大大提高了分(fèn)析速(sù)度。二(èr)級(jí)標樣是通過實驗室內自行製備的標(biāo)樣,與分析試樣有相同的冶煉曆程和(hé)晶體結構。為(wéi)了(le)使測試結果在方(fāng)法(fǎ)學上能夠(gòu)達到技術要求,本文(wén)進性了大量試(shì)驗,經驗證(zhèng)表明,采用二級標樣利用直讀光譜儀進(jìn)行HP40Nb合金分(fèn)析,可同時定量出(chū)其材質的所有共存元素的含量,其結果準確(què),重現性好,確實發揮出(chū)了光譜分析快速、準確的優點,為爐前的生產爭取了寶(bǎo)貴的時間。現將實驗方法(fǎ)報告如下。
一、實驗部分
1、儀器:SPECTROLAB M直讀光(guāng)譜儀(德國斯派克)
2、方法
2.1分析條件的確定
本法利用直讀光譜儀分析HP40Nb合金,采用30x30mm圓柱塊狀樣品。在半舊砂(shā)紙(AL203)上研磨,采(cǎi)鎢(wū)電極材料,氬(yà)氣純度(dù)99.99%。經過條件試驗確定衝洗時間為2分鍾,預燃時間8秒,曝光時間7秒,曝光方式選擇一次曝光,激發完試樣用(yòng)電極刷清洗(xǐ)電極,用鐵基體做內標,波長271.44mm。
2.2工作曲線的繪製
分析前(qián)先對(duì)儀器進行描跡,標準化,精度分(fèn)析。符合標(biāo)準後(hòu),在選定的工作條(tiáo)件下,采用具有一定濃度梯度的二級標樣,每個試樣分析3次,以分析線相(xiàng)對強度平均值和標樣中該元素(sù)濃度對應繪製工作曲線(xiàn)。
二、結果與討論
1、氬氣的壓力
氬(yà)氣的壓力是影響譜線強度和(hé)穩定的主要因素,SPECTRO LAB直(zhí)讀光譜分析儀,儀器本身沒有氬氣調節裝置,但可通過調節氬氣輸入壓力達到控製氬氣流量的目(mù)的,對分析試樣做氬氣試驗表明,壓力為0.5MP時可獲得穩定的(de)光譜譜線強度。
2、積分時間的選擇
積分時間的選擇是(shì)以試樣的分析精度為標準,分別選擇5、6、7、8、9秒進行試驗,用一塊試樣(yàng),相同的分析條件下,連續分析10次,計算標準偏差,最後確定最(zuì)佳積分時間為7秒。
3、HP40Nb合金的化學組成見表1:
4、選用一級標樣與二級標樣以跟蹤的其中3爐鋼進行分析結果的對比,見表2:
從上表可以看出,采用二級標樣代替(tì)國家一級標樣,對試(shì)樣進(jìn)行分(fèn)析,其分析結果(guǒ)的準確性可達到要求。
5、標準樣品的分析
在同一條件下研磨分析樣品與標樣,研磨麵要表麵平整,紋(wén)路一致,無氣孔、雜質和裂紋。於選定條件(jiàn)下,激發分析。不同點分別激發3次,取均值報出分析(xī)元素含量。在采用二級(jí)標鋼校正的(de)工作曲線下對一級標鋼的分析,以磷元素為例,測試結果見表3:
表3精密度試驗(n=10)
從表3中可以看出,其測試的精密(mì)度可達到技術要求。因此是一(yī)種可行的分析方法。
三、結語
光電光譜分析目(mù)前被廣泛應用(yòng)於鋼鐵工業中,它是把激發試樣獲得的複合光經光柵分光(guāng)後,利用計算機(jī)技(jì)將(jiāng)光電倍增管收到的信(xìn)號轉變成電(diàn)訊號,通過測量特征波長的強度(dù)而求得試樣中分析元素的含量。它是一種定量分析(xī)的方法,具有選擇性好、分析速度快、精度高等特點。目前,在我廠的實際生產中,鑄管的爐前公(gōng)析和(hé)原材料(liào)複檢(jiǎn),都采用光譜分析,光譜分(fèn)析在我廠的實(shí)際生(shēng)產中起(qǐ)著重要的作用。因此,為生產的正常提供良(liáng)好的服務,須對儀器的性能有全(quán)麵的了解,做好儀器的基礎維護。
參考標準:光譜分析論文集
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