鋅是人體所需的微(wēi)量(liàng)元素之一,它(tā)在核酸(suān)和蛋白質的合成(chéng)中起到重要作用,與人(rén)體的生(shēng)長發育、免疫防禦、傷口(kǒu)愈合等功能密切相關。缺乏(fá)鋅的孩子容易出現厭食、消瘦、生長發育障礙和異(yì)食(shí)癖等症狀。然而,補(bǔ)充過量的鋅可能引發代謝紊亂,損傷大腦神經元,抑製機體對鐵和銅的(de)吸收,並導致缺鐵性貧(pín)血等問題(tí)。因此,對鋅的補充應當合理且適量。
在奶粉分析領域,目前常用的奶粉消化方法包括濕式消解(jiě)法、幹式消解法(fǎ)和浸提法等。相對而言,微波消解法具有簡便、快速且消化效(xiào)果好的特點。本文使用格丹納微波(bō)消解儀對奶粉樣品進(jìn)行前處理後進行機器分(fèn)析,結果表明該方法在測定奶粉(fěn)中鋅含(hán)量方(fāng)麵具有快速操作、簡單易行和結果可靠的優勢,適用於常規奶粉分析。
實驗部分(fèn)
1.儀器
微波消解儀A8(40位,格丹納)
石墨趕酸儀OA-360(36位,格丹納(nà))
2.試劑
硝酸
3.微波消解(jiě)法
3.1稱取0.4 g的奶粉樣品,放入消解罐內,加入5 mL硝酸,搖勻靜置一(yī)晚上;
3.2旋緊管蓋,將消解罐放入(rù)微波(bō)消解儀中,按下表(biǎo)消解溫度時間進行消解;
3.3消(xiāo)解完後進行(háng)冷卻,緩慢開罐泄壓,放入趕酸儀加熱(rè)揮(huī)酸,酸揮至1
mL左右,用3 % 硝酸定容至25 mL,混勻待測。
微波(bō)消解注意(yì)事項:
1.酸與消解罐之間的相(xiàng)互作用,應根據(jù)樣(yàng)品消解的不同要求選擇合適的酸。
2.樣品量不能太大,有機樣品不(bú)超過(guò)0.5g,無機樣品不超過10g。
3.必要(yào)時進行預消化,特別是高(gāo)油脂高糖分樣品,要注意防爆管。
4.進行ICP-MS分析時,應盡量趕(gǎn)去殘留的酸。
檢測結果:
結(jié)論:
微波消解儀對奶粉樣品消解徹底,操作簡單,成本低,從而能大大提高(gāo)工作效率,且方法簡便可行,數據準確,線性範圍良好,重複性良(liáng)好,回收率結果表明方法準確可行,能(néng)夠滿足奶粉中鋅的檢測需要。
格(gé)丹(dān)納微波消解儀作(zuò)為目前應用較為廣泛的樣(yàng)品前處理儀器之一,具有以下幾方麵的(de)優勢:
1.快(kuài)速:與(yǔ)傳統消解方式相比,微波(bō)消解儀利用微波加熱(rè)的方式可以顯(xiǎn)著縮短樣品消解時(shí)間(jiān)。一次(cì)樣品消解(jiě)通常隻需要數(shù)分(fèn)鍾到半個(gè)小時(shí)不等,而傳統消解方法需要數小時甚至一整天的(de)時間。
2.高(gāo)效:微波消解儀可(kě)同時處理多個樣品,提高了樣品分析效率。並且,微波加熱方式的加熱效率更高,在消解過程(chéng)中(zhōng)樣品均勻(yún)受熱,減少了梯度效應和(hé)局部(bù)溫度過(guò)高對結果的影響(xiǎng)。
3.準確:微波消解儀具備高精度的溫度和壓力(lì)控製係統,能(néng)夠對(duì)反應過程實時監(jiān)測與調整。同時,由於加熱效率(lǜ)高、消解時間短(duǎn),微波(bō)消解儀能夠保證樣品消解後組分的(de)準確性和穩定性。
微波消解儀能夠廣泛應用於環境、食品、化工、生物、醫學(xué)等多個領域(yù)的樣品(pǐn)消解分析實驗。
參考標準:
GB5413.21-2010 食品安全國(guó)家標準嬰幼兒配方食品和乳粉鈣、鐵、鋅、納、鉀、鎂、銅和錳的測(cè)定