光(guāng)電直讀光譜儀(yí)雖然(rán)本身測量(liàng)準確(què)度很高,但測定試樣中元素含量時, 所得結果與真實含量通(tōng)常不(bú)一致,存在一定(dìng)誤(wù)差,並且受諸多因(yīn)素的影響(xiǎng),有的材料本(běn)身含量就很低。下麵就誤差的種類(lèi)、來源及如何避免誤差進行分析。
根(gēn)據誤(wù)差的性質及產生原因, 誤差可分為下麵(miàn)幾種:(1)標樣和(hé)試樣中的含量和化學組成(chéng)不完全相同時,可能引起基(jī)體(tǐ)線和分(fèn)析線的強度改變,從而引入誤差。
(2)標樣和試樣的物理性能不完全相(xiàng)同時,激發的特征譜線會有差別從而產生係(xì)統誤差。
(3)澆注(zhù)狀態的鋼樣與經過退火、淬(cuì)火、回火、熱軋、鍛壓狀態的鋼樣金屬組織結構不相同時,測出的數據(jù)會有所差別。
(4)未知元素譜線的重疊幹擾(rǎo)。如熔煉過程中加(jiā)入脫氧劑、除硫磷劑時,混入未知合金元素而引入係統誤差(chà)。
(5)要消除係(xì)統誤差,必須(xū)嚴格按照標準樣品(pǐn)製備規定要求。為了檢查係統誤差,就需要(yào)采用化學分析方法分析多次校對結果。
(1)熔煉過程(chéng)中帶入(rù)夾(jiá)雜物,產(chǎn)生的偏析等造成(chéng)樣品元素(sù)分布不均。
(2)試樣的缺陷、氣孔、裂(liè)紋(wén)、砂眼等(děng)。
(3)磨樣紋路交叉、試樣(yàng)研(yán)磨過熱、試樣(yàng)磨麵放置時間(jiān)太長和壓上指紋等因素。
(4)要減少(shǎo)偶然誤差,就要精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重(chóng)複多(duō)次分析來降低分析誤差。
(火花直讀光譜儀)
(1)氬氣不純。當氬氣中含有氧和水蒸氣時,會使(shǐ)激(jī)發斑點變壞。如果氬氣(qì)管(guǎn)道與電極架有汙染物排不出去,分析結果會(huì)變差。
(2)室內溫度的升高會增加光電(diàn)倍增管的暗電流,降低信噪比(bǐ)。濕度大容易導致高壓元件發生漏電、放電現象,使分析結果不穩定。
(1)試樣(yàng)表麵要平整,當試樣放在電極架上時,不能有漏氣現象。如有漏氣,激發時聲音不正常。
(2)樣品與控製(zhì)標(biāo)樣的磨紋粗細要一致,不能有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,用力過大(dà),容易造(zào)成試(shì)樣(yàng)表(biǎo)麵氧化。
(3)對高鎳鉻鋼磨樣時,要使用新砂輪片磨樣,磨紋操作要求更嚴格。
(4)試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試樣要有一定的代表性。
(5)電極的頂尖應具有一定角度,使光軸不(bú)偏離中心,放電間隙應保持不(bú)變,否則聚焦在分光(guāng)儀的譜線強度會改變。多次重複放電以後,電極會長尖,改變(biàn)了放電間隙。激發產生的金屬蒸氣也會汙(wū)染電極。所以必須激發一次後就用刷子清理電極。
(6)透鏡內表麵常(cháng)常受到來自真空泵油蒸氣的汙染,外表麵受到分析時產生金(jīn)屬蒸氣的(de)附著,使透過率明顯降低,對波(bō)長(zhǎng)小於200nm的(de)碳、硫(liú)、磷譜線(xiàn)的透過率影響更顯著,所以聚光鏡要進行定期清(qīng)理。
(7)真空度不(bú)夠高會降低分析(xī)靈敏度, 特別是波長(zhǎng)小於200nm的元素更明顯, 為此要求真空度達(dá)0.05mmHg。
(8)出射狹縫的位置變化受溫度(dù)的(de)影(yǐng)響大,因此保持分光室(shì)內恒溫30℃很重要,還要求室內溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常。
本文標(biāo)簽: 光譜儀、光電直讀光譜儀、火花直讀光(guāng)譜儀
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