智能石墨消解儀在原，精（jīng），尾礦鎳銅測定中的應（yīng）用方法

某公司（sī）檢測中心（xīn）承擔著公司選礦廠原礦、精（jīng）礦、尾礦（kuàng）的化驗分析任（rèn）務。分（fèn）析崗位（wèi）人員必須在樣品送達當日報出檢測結果，才能為選礦廠合理配（pèi）選藥劑、調整生產工藝、優化技術指標提供準確及時的檢測結（jié）果。因（yīn）此，如何快速、準（zhǔn）確測定原礦、精礦、尾礦中分析元素含量顯得（dé）非常重要，而樣品的前處理（lǐ）方法又（yòu）是準確測定的環節。

傳統的電熱板溶解法由（yóu）於是間接、敞開式加熱（rè），溶樣周期長，能源消耗大，試劑用量也大，分析人員（yuán），在溶樣過程中易（yì）受到濃酸的腐蝕。本文使用智能石墨消解儀溶樣，職工單批次溶（róng）解樣品（pǐn）量由原來的10個（gè）增大到36個，而且（qiě）本溶樣方法試劑用量少，溶樣時（shí）間短，很大程度上減輕了（le）職工的勞動強度，改善了職工的工作壞境。我們（men）不斷改進溶樣酸體係，稱樣量，經過多次反複試（shì）驗，發現原（yuán）、精、尾礦稱樣量達到0.200g( +0. 0002g) ，鹽酸(濃（nóng）)與硝酸（suān）(濃)加酸量分別為（wéi）6 mL，2 mL時，溶樣（yàng）完全。

實驗部分

主要儀器設備

智能石墨消解儀DS-36-42H（格丹納）

試劑

實驗所用酸均為優級純，固體（tǐ）試劑為分析純，所有試驗用水全部為蒸餾水。
硝酸溶液(ρ=1.42g/mL);
鹽酸溶液(ρ=1.19g/mL) ;
硫酸( p= 1.84g/ mL) ;
硫酸(1 +2);
鹽酸(1 +1);
氟化氫銨(分（fèn）析純（chún）)。

結果與討論

樣品（pǐn）稱樣量的確定
由於與傳統（tǒng）的溶樣方法不同，稱樣量（liàng）要重新確定。按表格所示稱樣量，分（fèn）別稱取樣品，置於試管中，加入21mL鹽酸(濃)低溫溶（róng）解片刻，加（jiā）人7mL硝酸(濃) ，加人約0.5 g氟化氫銨，加熱（rè）溶解至小體積，加入5 mL硫酸(1 +1) ，加熱至硫酸煙冒盡，冷卻。加入5 mL鹽酸(1 +1)，用水（shuǐ）吹洗管壁（bì），加熱煮沸並使鹽類完全溶解，冷卻。移人200 mL容量瓶中，並稀釋至（zhì）刻度，搖勻，分取，比色。具體數據見表：

由表可以看出:當稱樣量大於等於0.2000 g時，樣（yàng）品（pǐn）的（de）標準偏差介於3. 54% ~6. 52%之間。稱樣量越大，溶解樣品所用的（de）試（shì）劑越多。稱樣量太小，由於樣品代表性的原因，樣品精密度不（bú）好。綜合考慮選取稱樣量（liàng）為0. 2000 g。

經過試劑加入量試驗後，得到（dào）各因素的最佳搭配（pèi）表：

精密度試驗

將兩個不同品位的樣品在選定的試驗條件下測定11次，計算各元素的相對標（biāo）準偏差，結果見表:

對照試驗

為了考察本（běn）方法的準確度，采用分光光度法對原方法溶解（jiě）的樣品與新方法溶解的樣品進行樣品對照試驗（yàn），結果見（jiàn）表（biǎo）：

從表（biǎo）看出，原溶（róng）樣方法與石（shí）墨消解溶樣方式以（yǐ）後的分析結果吻合較好，準確度高，滿足分析要求。

結（jié）論

通過實驗表明，使用石墨（mò）消解的樣品，樣品測定的（de）相對標準偏差在1.06% ~1. 94%之間，加標（biāo）回收率在97.6% ~ 103. 9%之間。在保證樣品中測量元素的精密度和準（zhǔn）確度很好的條（tiáo）件下（xià），本方法（fǎ）大幅減少了溶解樣品所用時間和用酸量，提高了分析速度，降低了電（diàn）耗，很大程度上減輕了（le）職工的勞動強度，提高（gāo）了勞動生產率。實現了原、精、尾礦樣品（pǐn）中鎳（niè）、銅、快速準確（què）測定需求。