全自動消（xiāo）解（jiě）食用大米消解分析重（chóng）金屬（shǔ）

環境汙染越來（lái）越嚴重，由於汙染源沒有合理進行規劃，長期的亂放亂扔對土壤、大氣、水質直接造成了影響，汙染越來越嚴（yán）重慢慢富集了重金屬，從而對植（zhí）物（wù）、食品等也帶了很大的危害。

大米屬於植物（wù）類食品，在生長過程中受生長環境的影響（xiǎng），容易富集（jí）土壤、大氣、水中的（de）重金屬，導致（zhì）成熟大米中的重金屬含量偏（piān）高甚至超（chāo）標。大（dà）米中重金屬中毒事件經常（cháng）被人們關注，特別是Cd、Pb、As等中毒事件。

下（xià）麵文中采用全（quán）自動（dòng）石墨消解儀消解大米樣品，分析測定（dìng）其As、Cd、Pb3種重金屬元素的含量，並對測定結果的準確性進行評價，操作方法（fǎ）比較簡單，消解的方式可以多種多樣隻（zhī）要（yào）適合自身實驗的就可以，案例提供參考不做商業用途。

實（shí）驗部分

1、實驗前準備儀器

儀器：DS-72全自動石墨消解儀、電感耦（ǒu）合電（diàn）離子體質譜儀。

2、實驗試劑與（yǔ）標樣

標準樣品：GBW10045(大米（mǐ）)；

試劑（jì）：65％硝酸：分（fèn）析級（jí），30％過氧化氫：分析（xī）純AR。

整個實驗過程中（zhōng）所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡過夜，並用純水衝洗3次（cì）烘幹後使用。

3、試樣的製備與消解

製備

大米直接研（yán）磨（mó）粉碎後取（qǔ）樣，然後用純水(實驗室（shì）一級)清洗3次，晾幹表麵水後，用碎樣（yàng）器碎（suì）樣後取樣。

全自動石墨消解方法

大米樣（yàng）品（pǐn）稱取0.6～0.8g試樣，於（yú）聚四氟乙（yǐ）烯消解管中，加入6mL濃（nóng）硝酸蓋上蓋子放置過夜。次日升溫至120℃消解1h左右，取下冷卻加入1mLH2O2，然後升溫至140℃消解，消解過程中根據試樣的消解狀態，適當補加H2O2，每次約（yuē）0.5mL，直到樣品清澈（chè）即可認為消解完全。然（rán）後升溫（wēn）至160℃趕酸，直（zhí）到消解罐中液體含量隻有1～2mL，冷卻，定容於25mL比色管中，搖勻，待測。以上操作步驟隻需要在全自動石墨消解儀電腦程序設置後消解的工步，一鍵啟動即可以自動完成。同時做空白試樣。

4、實驗準確（què）度和精（jīng）密度

采用全自動石墨消解儀消解完後，在優化（huà）的測試條件下對（duì）每份試樣溶液（yè）平行測（cè）定2次，取2次測定的平均值作為測試結果，並（bìng）與標準物質的含量進行比較(見表：全自動石墨消（xiāo）解大米標準（zhǔn）樣品測定結果（guǒ）)。從測試結果可以看出大米標準物質As、Cd、Pb的含量均在（zài）隹直的範圍內。說明以（yǐ）上（shàng）消解方式可行。

同時，還選（xuǎn）取了（le）2個未知含量的大米（mǐ）樣品進行全流程加標回收試驗，測定結果見表（大（dà）米（mǐ）標（biāo）準樣品加標回收率測定結（jié）果（guǒ）），加標回收率（lǜ）均在（zài）91.5％～107％，基本滿足測試準確度要求。

5、實（shí）驗總結

(1) 采（cǎi）用全（quán）自動石墨消解儀消解大米樣品（pǐn），可以準確、快速地測（cè）定試樣中As、Cd、Pb的含量（liàng）。全自動（dòng）石墨消解儀在常壓下消解，可以有效地避免微波消解過程中因壓力過大（dà）發生（shēng）的爆罐現象，具有72位大（dà）批量消解樣品能（néng）力，雙溫雙模式可以不同模塊同時消解（jiě）不同的樣品，一（yī）台設備當兩台使用。而且聚四氟乙烯消解管表麵不會吸附物質清洗方便。

(2) 全自動石（shí）墨消解儀采用電（diàn）腦（nǎo）藍牙遠程控製（zhì）實（shí）驗運行，避免（miǎn）了人員直接與酸氣接觸，保（bǎo）障安全；通過機械臂傳感定位係統能精確添加試劑、定容，不會出現人為操作的誤差。

(3)全自動消解大米實驗效果適用於實驗室研究，自動化大大解放（fàng）人力。