鋁合金因其密(mì)度低,防腐性好,價格適中,加工性(xìng)能優(yōu)異等優點(diǎn)而被廣泛應用於(yú)家(jiā)居門窗、建築物、交通運輸及航空工業。鋁合(hé)金含有矽、鉻、鎳、鈦、銅(tóng)、鋯、鋅、鎂、鐵、釩等雜質(zhì)元素。通常,釩在鋁合金中所占(zhàn)比例不高,它主要起到輔(fǔ)助細(xì)化(huà)晶粒的作用,故通過調節釩含(hán)量可以調(diào)控鋁合金的結構與性能。對鋁和鋁合金中微量元素含量的測定方法有X射(shè)線熒光光譜法、分光光度法、電感耦合等離子(zǐ)體原子發射光譜法等。
實(shí)驗部(bù)分
主要儀器
直讀光譜分(fèn)析儀SPECTRO LAB S
直讀光譜分析儀SPECTRO LAB S
在所(suǒ)有同類分析儀中,
SPECTRO LAB S所提(tí)供分析速度超出想(xiǎng)象,元素(sù)檢測限低至極限,同時她(tā)也可(kě)以提供(gòng)超長的正常運(yùn)行時間和非常具有前瞻性的靈活性。
SPECTRO LAB S 擁有(yǒu)世界(jiè)上全新基於CMOS的探測(cè)器(qì)的記錄係統,該係統非(fēi)常適合於高端金屬分析。從微量元素到多基體(tǐ)應用,它提供了極其快速、高度準確、異常靈活的技術(shù)選擇。
樣品的(de)分析速度是儀器先進性的重要標(biāo)誌,SPECTRO LAB S的(de)推出完全滿足(zú)了金屬分析市場對(duì)速度的需求。例如:當檢測低合金鋼時,它可以在(zài)20秒或更短的時間內提供高準確度的測量值!
從技術指標(biāo)和實際使用效果看,SPECTRO LAB S均是目前金(jīn)屬冶煉廠(chǎng)適合的、高性能的(de)光譜儀。對於(yú)金(jīn)屬再加(jiā)工生產商、汽車和航空航天製造(zào)商、以及成品和半成品、電子(zǐ)產品、半導體等製造商(shāng)來說(shuō),她給出的解決方案同樣出色。
20秒內獲得高準(zhǔn)確度(dù)的(de)結果(例如:低合金鋼);
定期維護(hù)的工作量(火花(huā)台清洗)減少8倍;
元素在低合金鋼中平均檢測限改善2倍,元素在(zài)純鋁中的平(píng)均檢測限改善5倍;
儀器的占地麵積減少27%;
單一(yī)標樣實現整個係統的標準化, 此項每天可節省30分鍾工作時間。
主要標準物質
E3202、K8011、N3104、E606、E604、E602、E2235鋁合(hé)金光譜(pǔ)標準樣品,6063BA鋁合金光譜標(biāo)準樣品。
實驗方法
按照GB/T 17432-2012 標準的(de)取樣方法製備好樣品及用於建立工作曲線(xiàn)的標準樣(yàng)品,利用標準(zhǔn)樣品所選定的工作條件下,激發該係(xì)列標(biāo)準樣品(pǐn),自動建(jiàn)立(lì)有效(xiào)的工作曲線。為(wéi)防止(zhǐ)工作曲(qǔ)線的漂移,需利用標準樣品對儀器進行校準,必(bì)要時選擇相應的標準控製樣品與樣品同時(shí)進行測定,對試樣分析結果進(jìn)行校準。結果由數據處理係統在工作曲線上直(zhí)接讀出。
高含量樣品類型標準化的建立 由於鋁合金品種(zhǒng)豐富,不同品種中雜質(zhì)元素如Mg、Cu、Zn、Mn等(děng)成分差異巨(jù)大,所以火花直讀光譜中(zhōng)沒(méi)有幾條針對不同(tóng)品種的常用分析曲線。但在分析過程中,有些樣品的釩含量較高,不(bú)在常用分析曲線範圍(wéi)內,同時在分析程序(xù)中V元素隻有一個物理通道——V4,造成了(le)每次標準化(huà)後校(xiào)正係數的輕微改變都會對高含量(liàng)V的(de)測定造成較(jiào)大影(yǐng)響。所以對於高含(hán)量釩的(de)檢測需(xū)要采用高釩係列(liè)標準樣品建立(lì)分析(xī)程序(xù),完成類型標準化(huà),進行校驗後再檢測,最後采(cǎi)用含(hán)量相近(jìn)的(de)標準控樣進(jìn)行驗證。
精密度實驗
選用含釩量(liàng)高的E2235鋁合金標準樣品進行精(jīng)密度實驗,連續測定(dìng)8次所得結果及測定值的相對標準偏差(RSD)見表。由(yóu)表可知,方法(fǎ)重現(xiàn)性和準確度均能達到分析要求。
實際樣品測定
為了驗證火花直讀光譜的準確性(xìng)和可靠性,采用化學分(fèn)析法和電感(gǎn)耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)法對鋁合金中釩含量進行了測定。測定結果如表所(suǒ)示。實驗表明,火花直(zhí)讀光譜法的測定結果與化學分析(xī)法和ICP-OES法的測定結果基本一致。
結語
通過火花直讀光譜法測定條件的優化選擇(zé),結(jié)果表明,用火花直讀光譜法(fǎ)測定鋁合金中的釩(fán)含量,當鋁合金中的釩含量(liàng)不(bú)高於0. 020%時(shí),方法準確、可(kě)靠。